食品质量安全教学实习

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1、教学实习报告实验项目名称：食品中亚硫酸盐（二氧化硫）及糖精钠含量分析实验项目性质：课程实习计划学时：2周所属课程名称：食品质量安全教学实习班级：09食品质量与安全一班姓名：侯顺青学号：200930610108实习指导老师：沈玉栋教学实习时间：2012年5月29食品中二氧化硫及糖精钠的含量分析摘要：本实验通过四氯化汞-盐酸副玫瑰苯胺比色法来测定葡萄酒中二氧化硫的含量和高效液相色谱法测定市售汽水中糖精钠的含量，已达到掌握二氧化硫含量测定和糖精钠含量测定的国家标准法及常用检测方法的目的。本实验结果为葡萄酒中二氧化硫含

2、量为4.4mg/kg；汽水中糖精钠含量为1.72ug/mL。关键词：二氧化硫糖精钠含量测定1前言随着近年来，食品安全问题被人们讨论得越来越多，日益加剧的食品安全事件对人们的生命健康带来巨大威胁。食品中二氧化硫含量和糖精钠的含量也是人们比较关注的，因此，建立起健全权威的检测方法，显得越来越重要。二氧化硫是最常见的硫氧化物。无色气体，有强烈刺激性气味，在许多工业过程中也会产生二氧化硫。当其溶于水中，会形成亚硫酸。二氧化硫及亚硫酸具有漂白性，可以与有色物质结合脱色，受热可逆。二氧化硫也具有一定毒性，其进入呼吸道后，因

3、其易溶于水，故大部分被阻滞在上呼吸道，在湿润的粘膜上生成具有腐蚀性的亚硫酸、硫酸和硫酸盐，使刺激作用增强。上呼吸道的平滑肌因有末梢神经感受器，遇刺激就会产生窄缩反应，使气管和支气管的管腔缩小，气道阻力增加。上呼吸道对二氧化硫的这种阻留作用，在一定程度上可减轻二氧化硫对肺部的刺激。但进入血液的二氧化硫仍可通过血液循环抵达肺部产生刺激作用。进入血液的二氧化硫，对全身产生毒副作用，它能破坏酶的活力，从而明显地影响碳水化合物及蛋白质的代谢，对肝脏有一定的损害。动物试验证明，二氧化硫慢性中毒后，机体的免疫受到明显抑制。糖

4、精钠，又称可溶性糖精，是糖精的钠盐，无色结晶或稍带白色的结晶性粉末，一般含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦。甜度是蔗糖的500倍左右。耐热及耐碱性弱，酸性条件下加热甜味渐渐消失，溶液大于0.026%则显味苦。糖精钠是有机化工合成产品，是食品添加剂而不是食品，除了在味觉上引起甜的感觉外，对人体无任何营养价值。相反，当食用较多的糖精时，会影响肠胃消化酶的正常分泌，降低小肠的吸收能力，使食欲减退。一些厂商为了降低成本赚取暴利，在饮料、果脯甚至专供儿童消费的果冻等食品中，普

5、遍使用对人体有害无益的糖精来代替蔗糖，但在食品标签上却不作任何明示，损害了消费者的身体健康，引起了社会各界和广大消费者的密切关注。2实验材料2.1仪器分光光度计、容量瓶、100mL烧杯、25mL容量瓶、100mL量筒、圆底烧瓶、玻璃棒、胶头滴管、G3砂芯漏斗、抽滤瓶、1～14pH试纸、0.22um微孔滤膜、2.5mL一次性注射器、5mL离心管、电炉、天平、高效液相色谱仪2.2药品及试剂2.2.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000ml，放置过夜,过滤后备用。2.2.2

6、1.2%氨基磺酸铵溶液。2.2.30.2%甲醛溶液：吸取0.55ml无聚合沉淀的36%甲醛，加水稀释至100ml,混匀。淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100ml沸水中，随加搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。2.2.4亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6.3H20],加水溶解并稀释至100ml。2.2.5乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌[ZN(CH3COO)2.2H20]溶于少量水中，加入3ml冰乙酸，加水稀释100ml。2.2.6盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.

7、1g盐酸副攻瑰苯胺于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100ml。取出20ml，置于100ml容量瓶中,加6mol/L盐酸,充分摇匀后使溶液由红变黄,如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。　　盐酸副玫瑰苯胺的精制方法:称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400ml水中,用50ml2N盐酸酸化，徐徐搅拌，加4～5g活性炭，加热煮沸2min。将混合物倒入大漏斗中，过滤(用保温漏斗趁热过滤)。滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1000ml乙

8、醚-乙醇(10：1)的混合液中,振摇3～5min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥,研细后贮于棕色瓶中保存。2.2.70.1mol/L碘溶液。2.2.80.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液。2.2.9二氧化硫标准溶液:称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200ml四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。市售汽水a、甲醇：色谱醇。b、氨水(1