有改动,酸化缓蚀剂以及乳液型胶凝剂

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1、酸化缓蚀剂及乳液型酸液胶凝剂室内合成研究院部油田化学品事业部姓名曾刚指导教师刘继伟专家项目时间二○一二年七月项目工作时间：2012年7月至2012年12月酸化缓蚀剂摘要：根据曼尼希碱反应机理进行选用苯胺作为碱性组分苯乙酮作为含活泼氢的酸性组份与甲醛发生缩聚反应生成曼尼希碱。时间，PH值，醛酮胺摩尔比作为合成曼尼希碱缓蚀剂的主要影响因素设计4因素3水平的正交实验，考察合成产物的腐蚀速率对合成方案进行筛选。关键词：曼尼希碱；苯胺；腐蚀速率前言1酸化缓蚀剂以及曼尼希碱介绍1.1酸化缓蚀剂的简介酸化缓蚀剂在石油开采中具有举足轻重的作用，它的研究开发是酸化增产技术能否成功进行的关键因素之一。我国从20

2、世纪50年代开始将甲醛作为常规缓蚀剂加入酸液中，20世纪60—70年代，我国油井较浅井下温度不高，使用的油井酸化缓蚀剂主要是前苏联的甲醛、乌洛托品及亚砷酸(砒霜)等化合物。到80年代初，开始应用不需要复配甲醛的聚合物型缓蚀剂。国内投入生产的酸洗和酸化缓蚀剂的品种大致可以分为七大类：1、硫脲系列2、苯胺类3、酰胺类4、咪唑啉类5、吡啶类6、季铵盐类7、有机胺及杂环酮胺类。目前国内酸化缓蚀剂的主要成分为：醛、酮、胺缩合物；咪唑啉衍生物；吡啶、喹啉季铵盐；杂多胺；复合添加增效剂，如甲醛、炔醇等；高分子聚合物。目前酸化缓蚀剂的主流产品是：以酮醛胺缩合物为主剂的复配体系和以吡啶、喹啉复合季铵盐为主剂的

3、复配体系1.2曼尼希碱简介从文献资料和现场应用情况来看曼尼希碱作为缓蚀剂效果较好。曼尼希碱（Mannichbase）是甲醛、胺与1个含有活泼氢原子的化合物的缩合反应产物。曼尼希反应（Mannich反应，简称曼氏反应），也称作胺甲基化反应，是含有活泼氢的化合物（通常为羰基化合物）与甲醛和二级胺或氨缩合，生成β-氨基（羰基）化合物的有机化学反应。一般醛亚胺与α-亚甲基羰基化合物的反应也被看做曼尼希反应。反应的产物β-氨基（羰基）化合物称为“曼尼希碱”（Mannich碱），简称曼氏碱。曼氏反应通常需在高温下和质子溶剂中进行，反应时间长等特点。图1-1曼尼希碱的反应原理图1-2曼尼希碱一般认为曼尼希

4、碱型缓蚀剂在金属表面形成了吸附保护膜，缓蚀剂分子中的N、O、苯环等吸附中心通过供电子或供质子化学吸附形成吸附膜，阻碍了金属表面腐蚀反应的进行，从而减小腐蚀速率。综合各种资料以及现场使用情况，初步决定制备以酮醛胺曼尼希反应制备的曼尼希碱为主要组分的缓蚀剂。2实验部分2.1仪器JJ-1电动搅拌器;HH-1恒温水浴锅;MH500控温电热套;TG3288电子天平;DHG-9030A电热恒温鼓风干燥箱。2.2试剂苯乙酮，甲醛，苯胺，无水乙醇均为分析纯，盐酸，工业品。2.3步骤选用苯胺作为碱性组分苯乙酮作为含活泼氢的酸性组份与甲醛发生缩聚反应生成曼尼希碱。在三颈烧瓶中加入一定量的苯胺缓慢滴加盐酸溶液调节

5、pH至酸性，然后按一定的摩尔比加入苯乙酮和甲醛边搅拌边加热回流反应一定时间得到黏稠液体，用减压蒸馏的方法去除未反应的物质再在无水乙醇和丙酮的混合溶液中重结晶，最后真空干燥得产物2.3关键因素选择温度，时间，PH值，醛酮胺摩尔比作为合成曼尼希碱缓蚀剂的主要影响因素设计4因素3水平的正交实验，考察合成产物的腐蚀速率对合成方案进行筛选。具体讨论如下：①：合成单体不同的摩尔比将苯乙酮，甲醛，苯胺以不同摩尔比进行五组合成实验，摩尔比分别为2:2:1,2:1:1,1:1:1,1:1:2,1:2:2,调节PH值为2-3,80℃回流6h。②：PH将苯乙酮，甲醛，苯胺摩尔比为2:2:1PH值定为1,2,3,4

6、,5,6,7,8,80℃回流6h。③：反应时间将苯乙酮，甲醛，苯胺摩尔比为2:2:1PH值定为2到3，分别80℃回流5，6，7,8,9h。④：反应温度将苯乙酮，甲醛，苯胺摩尔比为2:2:1PH值定为2到3，反应回流8小时，温度控制在70,75,80,85,90℃通过上述反应条件确定出最佳的温度，时间，PH值，醛酮胺摩尔比记录数据为性能的检测坐好准备。2.3溶剂的复配图1-3对N80钢的腐蚀性能从上表可以看出曼尼希碱与少量丙炔醇复配后的各种参数。参照此法我们可以筛选出符合实验要求的产品。2.4闪点根据密度或加入轻质组分来控制闪点的多少闪点的高低，取决于可燃性液体的密度，液面的气压，或可燃性液体

7、中是否混入轻质组分和轻质组分的含量多少。3数据处理与结果讨论结论通过实验实践可以通过配比和条件的改变来满足下述指标参考文献[1]曼尼希碱的酸化缓蚀性能的研究[2]新型酸化缓蚀剂的合成和性能研究[3]酸化缓蚀剂的性能和制备[4]一种高效酸化缓蚀剂的合成及性能评价等等均为论文酸化用乳液型胶凝剂摘要：反相乳液聚合法和油溶性氧化还原引发体系，以单体丙烯酰胺（AM）及阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）或二