gbt12938-1991 已加工的摄影材料中硫代硫酸盐及其他相关化学残留物的测定方法 碘-直链淀粉法、亚甲蓝法和硫化银密度法

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1、UDC771.53:543.06A15fJ81中华人民共和国国家标准GB/T12938一91已加工的摄影材料中硫代硫酸盐及其他相关化学残留物的测定方法碘一直链淀粉法、亚甲蓝法和硫化银密度法Determinationofthiosulphateandotherrelatedresidualchemicalsinprocessedphotographicmaterials-Iodine-amylose,methyleneblueandsilversulphidedensitometricmethods1991一05一22发布1992一05一01实施国家技术监督局发布中华人

2、民共和国国家标准已加工的摄影材料中硫代硫酸盐及其他相关化学残留物的测定方法碘一直链淀粉法、亚甲蓝法和GB/T12938一91硫化银密度法Determinationofthiosulphaleandotherrelatedresidualchemicalsinprocessedphotographicmaterials-Iodine-amylose,methyleneblueandsilversulphidedensitometricmethods本标准参照采用国际标准ISO417-1977《已加工的摄影材料中硫代硫酸盐及其他化学残留物的测定方法—亚甲蓝法和硫化银密度法

3、》。本标准是洗印加工系列规范中的一项。残留硫代硫酸盐及其分解产物总量的测定，可用来评价摄影材料加L充分水洗程度及影像保存的持久性。主题内容与适用范围本标准规定了已加工的摄影材料中残留硫代硫酸盐及其分解产物总量测定的三种方法。硫代硫酸根含量测定灵敏度大于。.工pg/cm气三种方法测定含量范围参照附录B,本标准适用于加工过程中采用硫代硫酸盐定影并经过最后水洗处理的明胶卤化银感光材料。本标准不适用于未经过定影而采取稳定处理的黑白产品。弓1用标准GB9049已加工电影安全胶片的贮存技术碘一直链淀粉法对含有显影剂的RC相纸必须用此方法测定。所有符合本标准规定的明胶卤化银产品均可

4、采用此方法。样品应在加工后两周内测定。检测范围为。.1^-40pg/cm'硫代硫酸根。3.1方法提要与原理取一定面积的样品放入含有碘离子的洗提溶液中萃取硫代硫酸根。Ag,S20,今+2I-=2AgI告+S20,-NaCAg(S203)J+I-=AgI去+S,0,一+Na'碘化银的溶度积小于硫代硫酸根的溶度积反应向右进行将含有硫代硫酸根的萃取溶液加入一定的甲醛、甲酸配制成溶液A,取定量的甲酸根离子与过量碘离子一淀粉溶液混合，加入甲酸配制成蓝色的溶液B,103-+5I-+6H+=3I2+3Hz0h一卜淀粉一蓝色将溶液A倒人溶液B中后，硫代硫酸根离子把碘分子还原成碘离子，致

5、使溶液B蓝色密度随着硫国家技术监督局1991一05一22批准1992一04一01实施GB/T12938一91代硫酸根浓度的增加而成比例地下降。1,+2S,0呈一=S4062-+21-用分光光度计测定出减少的蓝色光密度差，用此光密度差从标准曲线上求出相对应被测样品中硫代硫酸根的含量。3.2试剂3.2.1甲醛(HCHO);>-36。/、);3.2.2氢氧化钠溶液:c(NaOH)=10mol/L，将20.0g氢氧化钠边搅拌边慢慢加入到约30ml水中，冷却后加水稀释至50mL;3.2.3硫酸溶液::(H,S04)二。.1mol/L，移取(0.55ml浓硫酸边搅拌边缓缓加入到约

6、70mL水中，加水稀释至100mL,3.2.4碘酸钾溶液:‘(KI03)=0.0001mol/L，移取1.0mL碘酸钾溶液〔‘(KIO,)=0.1000mol/I〕到1L容量瓶中，用水稀释至刻度;注:如没有市售c(KI03)二0.1000mol/L溶液，可称取5.35士0.0002g的碘酸钾，溶于约120ml水中，移置250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即为c(KI03)=0.1000mol/L溶液。3.2.5pH-=2。甲酸溶液:量取110mL的甲酸〔88%-90Yo(m/m)〕转人到1L容量瓶约600mL水中，并稀释至刻度。在21℃条件下，滴加氢氧化钠(3-2.2

7、)用pH计调至pH=2.。士0.1.注意:甲酸易燃，应远离热源，火星和明火，并使用排风装置.甲酸具有腐蚀性，可引起烧伤.应防止眼睛、皮肤、衣服与之接触，操作完后要彻底清洗.3.2.6pH-2-8甲酸溶液:移取10.0mLpH=2.。甲酸溶液(3.2.5)至1L容量瓶中，稀释至刻度;12.7碘化锌一直链淀粉溶液:将9.6士。.1g碘化锌‘’溶于600mL水中，温和地煮沸15min，在沸腾情况下边搅拌边缓缓加人用200mL水预先溶解的5.0g的直链淀粉试剂幻，保持沸腾搅拌5min后，再边搅拌边缓缓加入5.0g的酸洗分析过滤助剂(硅藻土)，保持沸腾搅拌5m