红外光谱样品制备和测试技术

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1、红外光谱样品制备和测试技术对于任何样品，只要样品的量足够多，都可以得到一张红外光谱。红外光谱可以测定有机物，无机物，聚合物，配位化合物。也可以测定复合材料，木材，粮食，饰物，土壤，岩石，各种矿物，包裹体等等。对于不同的样品要采用不同的红外制样技术。对于同一样品，也可以采用不同的制样技术。要得到一张高质量的光谱图，制样技术或制样技巧是非常重要的。不同操作者制备相同的样品，测试得到的光谱可能会差别非常大。固体样品的制备和测试固体样品以各种不同的形态存在，有粉末样品，有粒状、块状样品，也有薄膜，板材样品。有硬度小的样品，也有硬度大的样品。有很脆的样品

2、，也有非常坚韧的样品。因此，应该根据固体样品的形态和测试目的选用不同的制样方法和测试方法。固体的常规透射光谱制样方法分为：压片法，糊状法和薄膜法。压片法压片法是一种传统的红外光谱制样方法，是一种简便易行的方法，现在仍然是红外光谱实验室常用的制样方法。稀释剂有溴化钾和氯化钾。溴化钾和氯化钾都是卤化物，所以又称为卤化物压片法。通常使用溴化钾作为样品的稀释剂。溴化钾压片法1mg左右样品和150mg左右KBr研磨，施加8吨左右的压力，压成透明或半透明的薄片。为了确保一次压片测试成功，粉末样品最好使用天平称量。质量为1毫克的粉末样品，如果不用天平称量，很

3、难估计准确。因为非结晶状粉末样品很轻，而结晶粒状样品却很重。光谱的最强吸收峰吸光度在0.5-1.4之间比较合适。溴化钾粉末用量不需要称量，大约150毫克即可。•对于某些含强极性基团的样品，如含羰基化合物，尤其是脂肪酸类化合物，含氰根化合物，碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、硅酸盐等，这类样品用量只需0.5毫克左右，因为这些样品都有非常强的吸收峰。•溴化钾粉末容易吸附空气中的水汽，溴化钾粉末在使用之前应经120℃烘干，置于干燥器中备用，或将溴化钾粉末长期保存在40℃烘箱中。•样品和溴化钾混合物要求研磨到颗粒尺寸小于2.5微米以下。颗粒尺寸如果在2.

4、5-25微米之间，就会引起中红外光散射。光散射使光谱基线倾斜。光的散射与光的波长有关。当颗粒大于光的波长时，光线照射到颗粒上才会发生散射。•用不锈钢小扁铲将研磨好的样品和溴化钾混合物全部转移到压片模具中，并用小扁铲将混合物铺平。这一步骤非常重要，如果混合物没有铺平，压出来的锭片会出现局部透明。•混合物装好后，用手指的力量一面旋转压片模具的压杆，一方面稍加向下的压力使混合物更加平整。压片模具实物图和装配图压片模具从压片机上取下来后，应该用压片模具附带的开口圆筒在压片机上将压好的锭片冲出来，这样冲出来的锭片不容易碎裂。如果锭片压得又透明又平整，两个

5、侧面非常平行，在测得的光谱中，靠近400cm-1的低频端会出现干涉条纹，影响谱带的辨认。如果测试时出现干涉条纹，可将磁性样品夹的一侧用5毫米左右厚的块状物垫高，另一侧用磁片将锭片压住，使锭片斜对着红外光路，可防止光经过锭片时发生干涉。采用溴化钾压片法制样存在两个致命的缺点第一个缺点•无机和配位化合物通常都含有离子，样品和溴化钾研磨，尤其是施加压力，会发生离子交换，使样品的谱带发生位移和变形。严重时会向低频位移十几个波数。•有机物采用溴化钾压片法制样时，在研磨和压力的作用下，溴化钾与有机物中的极性基团也会发生相互作用，使红外光谱谱带发生位移和变形

6、。但与无机物相比，这种位移要小得多，通常只向低频位移几个波数。要避免用KBr压片法做氯化物。除了和KBr可能发生阳离子交换外，KBr压片法由于压力很大，样品的晶型也可能会改变。用KBr压片法得到的无机化合物的红外光谱，在解析时要格外小心。位移12cm-1KBr压片法使硫酸根的反对称伸缩振动向低频位移12cm-1变形显微红外法氨基乙酸溴化钾压片法第二个缺点用KBr压片法，在3400和1640cm-1左右会出现水的吸收峰。这是由于溴化钾研磨时，吸附空气中的水蒸气造成的。研磨之前无论溴化钾烘得多么干，也会出现这种现象。150mg左右纯KBr研磨压片得

7、到的光谱如果无机物样品不含结晶水，用溴化钾压片法，在3400和1640cm-1左右也会出现水的吸收峰。无水亚硫酸钠的光谱正二十二烷如果有机物样品不含结晶水，用溴化钾压片法，在3400和1640cm-1左右也会出现水的吸收峰。无机和配位化合物分子中通常都含结晶水或羟基，结晶水或羟基的吸收峰会与溴化钾吸附空气中的水吸收峰重叠在一起。当空气的湿度较大时，就很难判断是否含有结晶水或羟基。碳酸钠有0，1，7，10个结晶水之分显微Na2CO3.10H2OKBrNa2CO3显微Na2CO3光谱中出现水的吸收峰可能有三个原因：（1）样品吸附空气中的水，称为吸附

8、水；（2）溴化钾和样品一起研磨时，溴化钾吸附空气中的水；（3）样品本身含有结晶水。对于吸附水，可用低温烘干的方法，例如，将样品放入40℃烘箱中过夜；也