工程化学实验内容

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1、实验一硫酸亚铁铵的制备内容提要用废铁屑制备硫酸亚铁铵。实验目的1．了解硫酸亚铁铵的制备方法。2．练习在水浴上加热、减压过滤等操作。3．了解检验产品中杂质含量的一种方法——目测比色法。实验原理铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液,硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵复盐晶体：FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O＝FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O硫酸亚铁铵又称摩尔盐，它在空气中不易被氧化，比硫酸亚铁稳定。它能溶于水，但难溶于乙醇。目测比色法是确定杂质含量的一种常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的级别。将产品配成成溶液，与各标准溶液进行比

2、色，如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。本实验仅做摩尔盐中Fe3+的限量分析。仪器、药品及材料1．仪器锥形瓶(160mL)烧杯(150mLl个，60mLl个)台秤漏斗漏斗架布氏漏斗吸滤瓶(400mLl个)量筒(10mLl个)抽气管(或真空泵)蒸发皿表面皿比色管比色管架水浴锅2．药品酸：HCl(2.0mol.L-1)H2SO4(3.0mol.L-1)碱：NaOH(1.0mol.L-1)盐：Na2CO3(1.0mol.L-1)KSCN(1.0mol.L-1)固体：(NH4)2S

3、O4铁屑其它：乙醇(95%)Fe3+的标准溶液三份(见注1)3．材料：pH试纸滤纸实验内容1．硫酸亚铁铵的制备(1)铁屑油污的除去称取2g铁屑，放入锥形瓶(150mL)中，加入20mLNa2C03溶液(1.0mol.L-1)，小火加热约10分钟，以除去铁屑表面的油污。倾析除去碱液，并用水将铁屑洗净。(2)硫酸亚铁的制备在洗净铁屑的锥形瓶中，加入15mLH2SO4溶液(3.0mol.L-1)，放在水浴上加热，使铁屑与稀硫酸发生反应(在通风橱中进行)。在反应过程中要适当地添加去离子水，以补充蒸发掉的水分。当反应进行到不再产生气泡时，表示反应基本完成。用普通漏斗趁热过滤，

4、滤液盛于蒸发皿中。将锥形瓶和滤纸上的残渣洗净，收集在一起，用滤纸吸干后称其质量(如残渣量极少，可不收集)．算出已作用的铁屑的质量。(3)硫酸铵饱和溶液的配制根据已作用的铁的质量和反应式中的物量关系，计算出所需(NH4)2SO4(s)的质量和室温下配制硫酸铵饱和溶液所需要H2O的体积(见注2)。根据计算结果在烧杯中配制(NH4)2SO4的饱和溶液．(4)硫酸亚铁铵的制备将(NH4)2SO4饱和溶液倒入盛FeS04溶液的蒸发皿中，混匀后，用pH试纸检验溶液的pH值是否为1~2，若酸度不够，用H2SO4(3.0mol.L-1)调节。在水浴上蒸发混合溶液，浓缩至表面出现晶体

5、膜为止（注意蒸发过程中不宜搅动）。静置，让溶液自然冷却，冷至室温时，便析出硫酸亚铁铵晶体。抽滤至干，再用5ml乙醇溶液淋洗晶体，以出去晶体表面上附着的水分。继续抽干，取出晶体，在表面皿上晾干。称其质量，并计算产率。2．Fe3+的限量分析用烧杯将去离子水煮沸5分钟，以除去溶解的氧，盖好，冷却后备用。称取1.00g的产品，置于比色管中，加10.0ml备用的去离子水，以溶解之，再加入2.00mlHCl溶液（2.0mol·L—1）和0.5mlKSCN溶液（1.0mol·L—1），最后以备用的去离子水稀释到25.00ml，摇匀。与标准溶液进行目测比色，以确定产品等级。数据记录

6、和处理已作用的铁质量/g（NH4）2SO4饱和溶液FeSO4·（NH4）SO4·6H2O（NH4）2SO4质量/gH2O体积/ml理论产量/g实际产量/g产率%级别思考题1．为什么硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液都要保持较强的酸性？2．进行目测比色时，为什么用含氧较少的去离子水来配制硫酸亚铁铵溶液3．制备硫酸亚铁铵时，为什么采用水浴加热法?注1Fe3+标准镕液的配制(实验室配制)先配制0．01mg·mI—1的Fe3+标准溶液。用吸量管吸取Fe3+的标准溶液5．00mI、10．00mL、20.00mL分别放入8支比色管中，然后各加入2．00mLHCl溶液(2．0mol·L

7、—1)和0．50mLKSCN溶液(1.0mol·L—1)。用备用的含氧较少的去离子水将溶液稀释到25.00mI，摇匀，得到符合三个级别含Fe3+量的标准溶液：25mL溶液中含Fe3+0．05mg、0.10mg和0.20mg分别为Ⅰ级、Ⅱ级和Ⅲ级试剂中Fe3+的最高允许含量。若1.00g摩尔盐试样溶液的颜色，与Ⅰ级试剂的标准溶液的颜色相同或略浅，便可确定为I级产品，其中Fe3+含量的百分数=0.05/（1.00×1000）×100%=0.005%，Ⅱ级和Ⅲ级产品以此类推。注2几种盐的溶解度数据(g／100gH2O)温度/℃盐（相对分子质量）10203040（NH4