gbt13748.10-1992 镁及镁合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锌

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1、UDC546-46-062H12中华人民共和国国家标准Gs/T13748.1一13748.10-92镁及镁合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofmagnesiumandmagnesiumalloys1992一11一05发布1993一06一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准镁及镁合金化学分析方法GB/T13748门0-92火焰原子吸收光谱法测定锌量Magnesiumanditsalloys-Determinationofzinccontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod木标准等效采用国际标准IS

2、O4194-19819镁合金—锌含量的测定—火焰原子吸收光谱法》。1主题内容与适用范围本标准规定了镁合金中锌含量的测定方法。本标准适用于镁合金中锌含量的测定。测定范围’x.0.1%^'7%,2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试料在过氧化氢和氢氟酸存在下，用盐酸溶解，以空气一乙炔贫燃性火焰、于原子吸收光谱仪波长213.9nm处测量锌的吸光度。4试剂4.1镁(,s9.99%，不含锌)。4.2盐酸(pl.19g/mL).4.3氢氟酸(pl.14g/mL)e4.4过氧

3、化氢(pl.10g/mL),4.5镁溶液(1mg/mL):称取1.000g镁(4.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿。加50ml一水，分次加入总量为20mL盐酸(4.2)。低温加热使其完全溶解。加5滴过氧化氢(4.4),煮沸5min，冷却。移人1000MI一容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.6锌标准贮存溶液:按下述方法之一制备。4.6.1称取1.000g金属锌(99.990o)置于400mL烧杯中，盖上表皿。分次加入总量为25mL盐酸(4.2)，低温加热使其完全溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。采用说明:门国际标准测定范围为。.1%^-6%.

4、国家技术监督局1992一，1一05批准1993一06一01实施GB/'r13748.10-924.6.2称取1.260g预先在1000℃灼烧1h，并在干燥器中冷却至室温的氧化锌，置于400mL烧杯中，盖上表皿。加入25mL盐酸(4.2)溶解。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。4.7锌标准溶液:移取50.0mL锌标准贮存溶液(4.6)于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50Kg锌。4.8锌标准溶液:移取20.0mL锌标准贮存溶液(4.6)于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20pg锌。仪器原子吸收光谱仪，附锌空

5、心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.025yg/mL<精密度:用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量吸光度10次，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%o工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于。.7,仪器工作条件见附录A(参考件)。6分析步骤6.1试料称取1.000g试样，62空白试验称取。.5000g金属镁(4.1)代替试料(6.1)，随同试料做空

6、白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿。加入约50mL水，分次加入20mL盐酸(4.2)，低温加热至完全溶解。加入5滴过氧化氢(4.4)，待反应完全后，加入2滴氢氟酸(4.3),煮沸5min，冷却(必要时过滤)。将试液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.2按表1移取、稀释试液。表1一l锌含量%分取试液(6.3.1)体积,.L稀释体积,mL0.1^110.0500>1^-7S.0010006.3.3使用空气一乙炔贫燃性火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处.以水调零，与相应的标准溶液系列同时测量锌的吸光度，减去空白试验(6.2)溶液的吸

7、光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度。6.4工作曲线的绘制6.4.1标准溶液系列的制备6.4.1.，适用于0.1%-1%锌含量移取。,1.00,3.00,5.00.7.00,9.00,10.0mL锌标准溶液(4.8)分别置于一组100mL容量瓶中，各加入20.0mL镁溶液(4.5)。以水稀释至刻度，混匀。38GB/T13748.10-926.4.1.2适用于100^'7%锌含量移取。，1.00,2.