土壤微量元素的测定

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时间:2019-05-27

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1、科学研究和生产实践证明微量元素为有机体正常生命活动所必需,在有机体的生活中起着重要作用。土壤和植物中的微量元素都很低,并且这些微量元素在植物体中的缺乏量、适量及致毒量范围很窄,因此微量元素的分析测定工作较常量元素要求更加严格。1土壤有效硼的测定(姜黄素比色法)方法原理 土样经沸水浸提5分钟,浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。姜黄素是由姜中提取的黄色色素,以酮型和稀醇型存在,姜黄素不溶于水,但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色,在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物,即玫瑰花青苷。它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成,检出B的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的(摩尔吸收系数ε550=

2、1.80×105)最大吸收峰在550nm处。在比色测定B时应严格控制显色条件,以保证玫瑰花青苷的形成。玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的浓度范围内符合Beer定律。溶于酒精后,在室温下1—2小时内稳定。主要仪器 石英(或其他无硼玻璃);三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml,1000ml);回流装置;离心机;瓷蒸发皿(Φ7.5cm);恒温水浴;分光光度计;电子天平(1/100)。试剂(1)95%酒精(二级);(2)无水酒精(二级);(3)姜黄素—草酸溶液:称取0.04g姜黄素和5g草酸,溶于无水酒精(二级)中,加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量

3、瓶中,用酒精定容。贮存在阴凉的地方。姜黄素容易分解,最好当天配制。如放在冰箱中,有效期可延长至3—4天。(4)B标准系列溶液:称取0.5716gH3BO3(一级)溶于水,在石英容量瓶中定容成1升。此为100mg/LB标准溶液,再稀释10倍成为10mg/LB标准贮备溶液。吸取10mg/LB溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,用水定容至50ml,成为0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mg/LB的标准系列溶液,贮存在塑料试剂瓶中。(5)1mol/LCaCl2溶液:称取7.4gCaCl2·2H2O(二级)溶于100ml水中。操作步骤1待测液制备:称取风干土壤(通过1mm尼龙筛)10.

4、00g于250ml或300ml的石英三角瓶(或塑料瓶)中,加20.0ml无硼水。连接回流冷凝器后煮沸5分钟整,立即停火,但继续使冷却水流动。稍冷后取下石英三角瓶。放置片刻使之冷却。倒入离心管中,加2滴1mol/LCaCl2溶液以加速澄清(但不要多加),离心分离出清液(或过滤到塑料杯中)。2测定:吸取1.00ml清液,放入瓷蒸发皿中,加入4ml姜黄素溶液。在55±3℃的水浴上蒸发至干,并且继续在水浴上烘干15分钟除去残存的水分。在蒸发与烘干过程中显出红色,加20.0ml95%酒精溶解,用干滤纸过滤到1cm光径比色槽中,在550nm波长处比色,用酒精调节比色计的零点。假若吸收值过大,说明B浓度过

5、高,应加95%酒精稀释或改用580或600nm的波长比色。3工作曲线的绘制:分别吸取0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mg/LB标准系列溶液各1ml放入瓷蒸发皿中,加4ml姜黄素溶液,按上述步骤显色和比色。以B标准系列的浓度mg/L对应吸收值绘制工作曲线。结果计算:有效B,mg/L=C×液土比式中 C----由工作曲线查得B的mg/L数;液土比---浸提时,浸提剂毫升数/土壤克数。 2 土壤有效钼的测定(KCNS比色法)方法原理 在酸性溶液中,硫氰酸钾(KCNS)与五价钼在有还原剂存在的条件下形成橙红色络合物M0(CNS)5或[M0O(CNS)5]2-,用有机溶剂(异戌醇等)萃取后比色

6、测定。此络合物最大吸收峰在波长470nm处,摩尔吸收系数ε470=1.95×104。由于反应条件不同,可能形成颜色较深的其它组成的络合物,因此,对显色的条件必须严格遵守。溶液的酸度和KCNS的浓度都影响颜色强度和稳定性。HCl浓度应小于4mol/L,KCNS浓度应保持至小0.6%。主要仪器 往复振荡机;高温电炉;125ml分液漏斗;振荡机;分光光度计;石英或硬质玻璃器皿。试剂:(1)草酸—草酸铵浸提剂:24.9克草酸铵(NH4)2C2O4·H2O,二级)与12.6克草酸(H2C2O4·2H2O,二级)溶于水,定容成1升。酸度应为pH3.3,必要时在定容前用pH计校准。所用草酸铵及草酸不应含

7、钼。(2)6.5mmol/L盐酸:用重蒸馏过的盐酸配制。(3)异戊醇—CCl4混合液:异戊醇[(CH3)2CH·CH2·CH2·OH,二级],加等量(体积计)CCl4(二有)作为增重剂,使比重大于1。为了保证测定结果的准确性,应先将异戊醇加以处理:将异戊醇盛在大分液漏斗中,加少许KCNS和SnCl2溶液,振荡几分钟,静置分层后弃去水相。(4)柠檬酸(二级)(5)20%KCNS溶液:20克KCNS(二级)溶于水

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