傅里叶变换红外光谱仪最新制样方式和采样技术

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1、傅里叶变换红外光谱仪最新制样方式和采样技术宋建华ConfidentialityLabelJanuary14,20161主要内容第一节红外光谱的基本原理第二节红外检测技术第三节移动红外新技术2第一节红外光谱的基本原理光谱的区域划分GammaX-RaysUVVisibleNIRINFRAREDFIRMicrowaveRadioElectricPower2.525Wavelengthinum4000400Frequencyincm-1不同波长下的光具有不同的能量，波长越短，能量越高γ射线，X射线:原子核和原子能级跃迁紫外，可见光:价电子跃

2、迁。近红外到远红外:分子骨架振动。微波到无线电波:电磁变化。4发光体和物体间的相互作用如果物体暴露在电磁辐射下，如红外光下，辐射会被吸收，透过，反射，散射，产生发射光，或发生光化学反应。发射光入射光吸收透射光反射光散射光5分子光谱的基本理论分子能级：E＝E＋E＋E＋E＋E＋E＋…总平转振电电旋核6振动频率（波数）的影响因素在上式的基础上，存在以下情形：1)力常数k越大（如键强越大），振动频率（波数）越大。7振动频率（波数）的影响因素2)振动原子质量越大，振动频率（波数）越小。8红外光谱纵轴的表征透过率，T某一波长（或波数）光的透过率

3、是红外光谱透过样品后的光强I和红外光透过背景的光强I0的比值。??=×100%?0透过率光谱可以直观的看出样品对不同波长红外光的吸收情况吸光度，A吸光度是该波长（或波数）透过率倒数的对数1?=???吸光度在一定范围内与样品的浓度成正比关系，能够用于定量分析9定量分析：Lambert－Beer定律比尔定律A=KCLK：吸光系数I0IC：样品浓度L：光程LA=0.02c+0.20.80.7定量：制备不同级别的标样，0.6建立工作曲线。0.50.4未知样品与工作曲线比对，0.3Absorbance0.2得到其含量值0.100102030

4、Concentration10傅里叶变换红外光谱仪的构成11干涉的基本原理定镜动镜入射光分束器12连续光谱的干涉I(δ)B(σ)s(cm-1)d(cm)连续光谱连续光谱的干涉图B(s)I(d)cos(2sd)ddI(δ):光程差为δ时所检测到的信号强度（所有波长的强度总和）B(σ):波数为σ的单色光叠加前的强度I是B的傅里叶变换，B是I的傅里叶逆变换1313第二节红外检测技术透射分析反射分析联机分析其它分析固体压片镜面反射显微分析时间分辨液体池衰减全反射热红联用光声光谱气体池漫反射气红联用发射光谱1414透射分析概述

5、透射分析固体分析液体分析气体分析压片固体样品架涂膜液体池短气体池长光程气体池光滑表面固粗糙表面体样金属表面镀层品块状物薄膜★粉可研磨★末粗糙/结晶粘稠★★液可以稀释★体流动实验★气百分含量★体PPM★1515压片附件的组成•KBr粉末•样品刮铲•样品平板刮铲•玛瑙研钵•压片机•模具，直径13mm16压片光谱图的比较12样品光谱图：（1）样品太少，吸收太弱；（2）样品太多，吸收太强正确的压片光谱图17固体压片—研磨方面问题40µ23µ14µ2.1µ不同粒度样品在溴化钾压片中所得的光谱如果研磨不充分，在吸收光谱的高波数端会有基线的抬高1

6、8固体压片—离子交换的问题盐酸氯酯醒在压片过程中，基底和样品可能会发生离子KBr压片交换。采用糊状法可以避免此问题。KCl压片19固体压片应用：药物晶型分析20液体样品的制备•液体池的分类•固定厚度密封池•可拆卸池21可拆卸池的厚度计算窗片1??=()2υ−υ12入射光透射光空气1940cm-945cm-11120×10?=()=0.1005??2995池厚垫片22气体池分析•气体红外吸收较弱，必要时应使用较长光程的样品池来增加吸光度信号。•常见的气体池:•10cm气体池10cm气体池•多反气体池•多反气体池的窗片，镜片以及池身材料

7、要和样品相匹配。多次反射气体池23红外样品分析技术—反射分析反射分析衰减全反射（ATR)漫反射镜面反射单次反射多次反射样品池摩擦片镜面反射反射吸收掠角反射光滑表面★固粗糙表面★★体样金属表面镀层★品块状物★薄膜★★★粉可研磨★末粗糙/结晶★粘稠★★液可以稀释★体流动实验★★气百分含量体PPM24衰减全反射（ATR）衰减全反射(ATR)的原理是基于晶体的折射率远大于样品折射率在样品表面发生全反射,透入样品的驻波携带出样品的结构信息。驻波样品ΦΦ晶体θcθθ临全界反角射入射光反射光?•当入射角大于临界角θc产生全反射。?=•入射角对穿

8、透深度产生影响。?2??2???2?−?21/21225晶体的选择单反射ATR水平ATR材料折射率范围(cm-1)注释ZnSe2.420000-650不溶于水，易受强酸强碱的影响KRS-52.3720000-350质地较软AMTIR2