GB11842-1989 二氧化铀粉末和芯块的氧铀原子比测定 热重法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准二氧化铀粉末和芯块的氧铀GB11842一89原子比测定热重法Determinationofoxygentouraniumatomicraticinuraniumdioxidepowderandpelletsbythermogravimetricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了热重法测定二氧化铀粉末和芯块氧铀原子比的仪器装置、测量步骤和计算方法。本标准适用于核级二氧化铀粉末和芯块的氧铀原子比的测定。2定义和原理2.1定义氧铀原子比是指铀的氧化物组成中氧和铀的原子比，以ko

2、i。表示。2.2原理本方法的原理是二氧化铀在800℃空气中氧化成稳定的八氧化三铀。通过精确测定二氧化铀样品脱水后的净重，以及氧化成八氧化三铀后的恒重来计算koiLI03仪器与材料图1为仪器装置简图。3.1分析天平读数精度为0.1mg，称量200g的分析天平改装。3.2电阻加热炉温度控制在900士20'C，均温区不小于50mmo3.3石英炉管直径必40-V50MM,炉管上部有冷却水套。3.4散热片。3.5铂增祸。8.6铂丝链。a．7流量计。3.8氮气纯度99.998％以上，氧含量和水分含量均不大于3PPm

3、o国家技术监督局1989-10-21批准1990一08一01实施.www.bzxzk.com.GB11842一8．图1热重法测定氧铀原子比装置1一天平，2一铂丝链；3一水泥台面，4一散热片，5一冷却水套．6一石英炉箫；7一电阻炉；8一铂11tA;9一热电偶4测It步骤4.1称样。4.1.1将铂琳祸挂在铂丝链钩卜称重，重量读数精确到。.lmgo4.1.2称取1一2g:-氧化铀粉末或者3一6g二氧化铀芯块，放人已知皮重的铂增祸内，挂在铂丝链勾＿上称重。4.2通氮气打开氮气减压阀，缓慢通人纯化后的氮气（3.8

4、）至石英炉管，流量loomL/min.4.3称取试样净重。4.3.1将装有试样的铂钳涡置」妒[A]均温区。4.3.2开启炉管上方的冷却水。4.3.3经过纯化的氮气通人炉管15min后，开始升温。4.3.4炉温达800℃时，保温。每隔lomin记录天平读数，直至平小时内保持恒重。由此得出试样净重。4.4称取试样氧化成八氧化三铀后的重量。4.4.1得到试样净重后，立即切断氮气，注人空气，使试样在800℃空气中氧化成八氧化三铀。4.4.2氧化1h后，每隔lomin记录天平读数，直至半小时内保持恒重。由此得出试

5、样氧化后的八氧化三铀重量。4.5测试结束后，将铂钳fm置于稀硝酸溶液中浸泡数小时，取出后用去离子水冲洗，在千燥箱内烘.www.bzxzk.com.标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB11842一895测It结果的计算根据二氧化铀氧化成八氧化三铀重量的变化和杂质含量，按式（1）计算氧铀原f-比：W一WI,k，－-（，／，！u！＝2一＋（＼m’一＾、’一W2一W2几-m‘。）···························⋯⋯（1）式中：川—二氧化铀试样净重，9;W2—二氧化铀试样氧化成八

6、氧化芝铀后的重量，9;I,—每克＿＿几氧化铀里所有杂质元素氧化物的总重量，9;12—每克八氧化三铀中所有杂质元素氧化物的总重量，9;。人I—八氧化三铀的分子量/3倍氧原子量；二人，—二氧化铀的分子量/氧原子量。其中铀的原子量系根据试样中各个铀的同位素富集度与其质量数的乘积之和，按式（2）计一算：ml，二234.0409x（234U％）＋235.0439x（235U％）＋236.0457x（236U％）＋238.0508x（238U％）··············，·····，······⋯⋯（2）．精密

7、度木测量方法的相对标准偏差为10.2%.附加说明：本标准由中国核工业总公司提出。本标准由中国核工业总公司一院四所负责起草。本标准主要起草人王瑞珍。.www.bzxzk.com.