MnZn功率铁氧体基本配方研究实验

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1、第四章MnZn功率铁氧体基本配方研究实验4.1引言随着电力电子技术的迅速发展，MnZn功率铁氧体的应用范围日益扩大。由于电子整机系统向小型化、大功率化、高温度稳定性以及低待机功耗方向发展，要求作为整机系统组成部分的开关电源用功率铁氧体材料向高磁导率、高饱和磁[10,44]感应强度和低损耗方向发展。特别是新型节能电光源和环保节能汽车市场的兴起，使得研制出具有高磁导率(μi)、高饱和磁感应强度(Bs)、高居里温度(Tc)、高电阻率(ρ)和宽温低损耗(Pcv)的MnZn功率铁氧体具有重要意义。影响MnZn功率铁氧体材料性能的因素很多，本文主

2、要研究原材料、主配方、添加剂和制备工艺对MnZn功率铁氧体材料微观结构及电磁性能、特别是损耗性能的影响，并在研究结果的基础上制备出高磁导率宽温低损MnZn功率铁氧体材料。4.2实验过程4.2.1样品制备采用氧化物陶瓷工艺（工艺流程如图3-1所示），选用高纯高活性优质氧化物作原料（各组分原料的特性如表4-1所示），按一定的配方比例将原料称量后用钢球进行一次球磨混合；浆料烘干后过筛、预烧，然后掺入一定种类和质量的添加剂，进行二次球磨；浆料烘干后加入8wt％的聚乙烯醇（PVA）进行造粒，在一定的压力下压制成环形坯件；最后，将坯件置于钟罩炉内

3、按照平衡气氛烧结，得到所需样品。表4-1MnZn功率铁氧体材料组分原料特性原料Fe2O3ZnOMn3O4产地日本NKKJC-SM上海京华湖南金瑞纯度/(wt%)>99.5%>99%>99%4.2.2性能测试用IWATSUSY-8232B-H分析仪测量样品的磁性能；用阿基米德排水法测量烧结样品的密度；用SZ-82四探针测试仪测试样品的电阻率；用JEOLJSM-6490LV扫描电镜（SEM）观察环形样品的断面形貌；用丹东方圆DX-1000型X射线衍射仪分析材料的晶相结构。本文中的磁性能参数均是在如下条件测试：起始磁导率(μi)：f=10k

4、Hz,B<0.25mT；磁芯总损耗(Pcv)、磁滞损耗(Ph)、涡流损耗(Pe)、剩余损耗(Pr)：f=100kHz,B=200mT；饱和磁感应强度(Bs)、剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hc)：f=0.1kHz,H=1194A/m。4.3主配方的影响研究制备MnZn铁氧体材料，主配方是基础。主配方的选择，必须满足3个基本条件：即起始磁导率(μi)、居里温度(Tc)和损耗的温度特性。本节在课题组已有的大量研究基础上，对MnZn功率铁氧体的主配方进行优化，确定MnZn功率铁氧体材料的基本性能。4.3.1Fe2O3含量的优化本节实验中首

5、先固定ZnO的含量为10.5mol%，将Fe2O3含量的讨论范围确定为51.5mol%～53.5mol%，每0.5mol%为一个梯度，余下的为MnO（实际配方中采用Mn3O4），并采用氧化物陶瓷工艺制备MnZn功率铁氧体样品。4.3.1.1Fe2O3含量对MnZn功率铁氧体晶相和起始磁导率的影响图4-1为烧结后MnZn铁氧体的XRD衍射图。从图中可以看出，当Fe2O3含量从51.5mol%增加到53.5mol%时，MnZn铁氧体只有单一的尖晶石相，无另相存在。15051.5mol%10050200015052.5mol%10050In

6、tensity/cps250020053.5mol%150100500203040506070Diffractionangle2degrees图4-1不同Fe2O3含量的MnZn铁氧体的XRD衍射图众所周知，在起始磁化阶段，MnZn铁氧体的磁化主要表现为可逆的畴壁位移和磁畴转动过程，由掺杂和内应力理论求得畴壁位移过程的起始磁导率μi为[21]：2Msμi(4-1)3S1(K)312d其中：Ms为饱和磁化强度；K1为磁晶各向异性常数；λs为磁致伸缩系数；σ为内应力；β为杂质体积浓度；δ为畴壁厚度；d为杂质半径。为了得到具

7、有较好磁性能的MnZn功率铁氧体，常采用富铁配方。因此，在2-2+高温烧结过程中铁氧体材料将有部分O离子分解出去，造成Fe离子的出现，其过程可表示为：13Fe2O32Fe3O4+O2(4-2)2图4-2所示为Fe2O3含量对MnZn功率铁氧体起始磁导率的影响。从图中可以看出，当Fe2O3含量低于52.5mol%时，起始磁导率随着Fe2O3含量的增加逐渐增大；当Fe2O3含量为52.5mol%时，起始磁导率达到最大值μi=2314；当Fe2O3含量超过52.5mol%时，起始磁导率随Fe2O3含量的增加逐渐降低。根据式4-2，2+在还

8、原烧结气氛中，Fe离子随着配方中Fe2O3含量的增加逐渐增多。而在尖晶2+3+2+石铁氧体中Fe离子占B位，Fe离子占A位和B位，因此随着Fe离子的增3+多，部分B位上的Fe离子被赶往A位，使得A—B位间的超交换作用增强