材料测试方法电镜SEM详解

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时间:2019-05-31

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1、由于透射电镜是TE进行成像的,这就要求样品的厚度必须保证在电子束可穿透的尺寸范围内。为此需要通过各种较为繁琐的样品制备手段将大尺寸样品转变到透射电镜可以接受的程度。能否直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像,成为科学家追求的目标。经过努力,这种想法已成为现实-----扫描电子显微镜(ScanningElectronicMicroscopy,SEM)。扫描电子显微镜JEOL扫描电子显微镜图片来源:深圳柯西数据公司图片来源:深圳柯西数据公司JSM-6301F场发射枪扫描电镜图片来源:深圳柯西数据公司图片

2、来源:深圳柯西数据公司SEMimage(beetle)扫描电子显微镜扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope)简称扫描电镜或SEM,它是以类似电视摄影显像的方式利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。新式SEM的二次电子像的分辨率已达到3~4nm,放大倍数可以从数倍放大到20万倍左右。由于扫描电镜的景深远比光学显微镜大,可以用它进行显微断口分析。引言扫描电镜的优点是:1、有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可调;2、有很大的景深,视野大,成像富

3、有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;3、试样制备简单;4、可同时进行显微形貌观察和微区成分分析。引言扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,到1956年制造出了第一台商品扫描电镜。自其问世以来,得到了迅速的发展,种类不断增多,性能日益提高,并且已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进

4、了各有关学科的发展。引言2.1.1SEM的结构2.1SEM的构造和工作原理图片来源:深圳柯西数据公司2.2SEM的构造和工作原理2.2.1SEM的结构a.电子光学系统b.信号收集处理,图像显示和记录系统c.真空系统扫描电镜电子枪电磁透镜扫描线圈样品室(1)电子光学系统(镜筒)作用是用来获得很细的电子束(直径约几个nm),作为产生物理信号的激发源。2.2SEM的构造和工作原理a.电子枪★作用:利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。b.电磁透镜★聚光镜作用:主要是把电子枪的束斑(虚光源)逐级聚焦缩小

5、,使原来直径约为50μm的束斑缩小成只有几个nm的细小束斑。为了达到目的,可选用几个透镜来完成,一般选用3个。2.2SEM的构造和工作原理d.样品室★主要部件是样品台。它能夹持一定尺寸的样品,并能使样品进行三维空间的移动,还能倾斜和转动,以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。c.扫描线圈★作用:使电子束偏转,并在样品表面做有规则的扫描;即提供入射电子束在样品表面及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。(2)信号收集处理,图像显示和记录系统2.2SEM的构造和工作原理作用:收集(探测)样品在入射电

6、子束作用下产生的各种物理信号,并进行放大;将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线管荧光屏上的图像,供观察或记录。2.2SEM的构造和工作原理(3)真空系统★作用:保证电子光学系统正常工作,防止样品污染,避免灯丝寿命快速下降。★需要提供高的真空度,一般情况下要求保持10-4-10-5mmHg的真空度。2.3SEM的主要性能(1)分辨率(点分辨率)★定义:对微区成分分析而言,它是指能分析的最小区域;对成像而言,它是指能分辨两点之间的最小距离。分辨率是扫描电镜的主要性能指标。★测定方法:在已知

7、放大倍数(一般在10万倍)的条件下,把在图像上测到得最小距离除以放大倍数所得数值就是分辨率。★目前:商品生产的SEM,二次电子像的分辨率已优于5nm.例如:日立公司的S-570型SEM的点分辨率为3.5nm;TOPCON公司的OSM-720型SEM的点分辨率为0.9nm.2.3SEM的主要性能★影响分辨率的因素:①扫描电子束的束斑直径;②检测信号的类型;③检测部位的原子序数;2.3SEM的主要性能(2)放大倍数As—电子束在样品表面扫描的幅度;Ac—荧光屏阴极射线同步扫描的幅度;∵Ac是固定不变的,∴A

8、s越小,M就越大.放大倍数与扫描面积的关系:(若荧光屏画面面积为10×10cm2)放大倍数扫描面积10×(1cm)2100×(1mm)21,000×(100μm)210,000×(10μm)2100,000×(1μm)2★90年代后期生产的高级SEM的放大倍数已到80万倍左右。2.3SEM的主要性能2.4SEM的成像衬度二次电子像衬度背散射电子像衬度分衬度:电子像的明暗程度取决于电子束的强弱,当两个区域中的电子强度不同时将出现图像的明暗差异

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