GB12590-1990 化学试剂 正丁醇.pdf

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1、中华人民共和国国家标准化学试剂GB12590一90正丁醇Chemicalrea口entn-Butanol本标准参照采用国际标准ISO6353-3s1987《化学分析试剂—第三部分:规格—第二批》中R52“正丁醇，。本试剂为无色透明液体，微溶于水，能与乙醉和乙醚相混溶。示性式;CHs(C%)ZCH,OH相对分子质量:74.12(按1987年国际原子量)1主肠内容与适用范围本标准规定了化学试剂正丁醉的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试荆正了醉的检验。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析

2、)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB605化学试剂色度测定通用方法GB606化学试剂水分测定通用方法(卡尔，费休法)GB611化学试剂密度测定通用方法GB619化学试剂采样及验收规则GB6682实验室用水规格GB9722化学试剂气相色谱法通则GB9733化学试剂裁基化合物测定通用方法GB9736化学试剂酸度和碱度侧定通用方法GB9737化学试剂易炭化物质测定通则GB9739化学试剂铁测定通用方法GB974。化学试剂燕发残渣测定通用方法HG3-

3、11，化学试剂包装及标志3技术耍求3.1正丁醇CCH,(CHi)zCH2OH〕含量，%:分析纯)99.0;化学纯)98.0a国家技术监督局1990-12一18批准1991一12一01实施1116GB12590一9032色度，黑曾单位:分析纯蕊10;化学纯簇15,3.密度(200C),g/mL:O.808-0.811,3.4杂质最高含量，%:名称分析纯化学纯燕发残值0.0010.005水分(HM0.2酸度(以H+计)，mmol八00g0.050.15漾基化合物(以co计)0.020.04醋(以CH,000C,H,)计0

4、.10.3不饱和化合物(以Br计)0.0050.05铁(Fe)0.000050.0001易炭化物质合格合格4试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB601,GB602,GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格.4.1正丁醉(CH2(CHs)2CH20H)含f测定按GB9722之规定测定，其中:4.1.1试验条件检测器:火焰离子化检测器;载气及流速:氮气，20cm/s1柱长:2m;固定相:1000聚乙二醇(1500)涂于101白色硅烷化担体〔0.

5、180.28mm(60-80目)〕;柱温度:85-C;汽化室温度:220-C;检测器温度:2001C;进样量:。.2^-0.3pL;色谱柱有效板高:H.r<2.5mm;不对称因子:f(1.5,4.1.2定量方法按GB9722中8.2条之规定测定。4.2色度测定量取20mL试样，注人50mL比色管中，按GB605之规定测定。4.3密度测定按GB611中5.1条之规定测定。4.4杂质测定试样量取须精确至0.1mL.4.4.1蒸发残渣量取123.5mL(100g)试样，按GB9740之规定测定.1117GB12590一90

6、4.42水分量取10mL(8g)试样，按GB606之规定测定。4-4.3酸度量取25mL(20g)试样，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠滴定分析用标准溶液Cc(NaOH)=0.02mol压〕滴定至溶液呈粉红色，并保持30S.酸度按GB9736中第7条之规定计算。4.4.4裁基化合物量取1.5mL(1.2g)试样，置于25mL容量瓶中，用无裁基化合物的甲醉稀释至刻度。取1mL，按GB9733之规定测定。所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量毅基化合物的杂质测定用标准溶液:分析纯0.01mgCO;化学纯0.0

7、2mgCO.加1mL无碳基化合物的甲醉，与同体积试样溶液同时同样处理。4-4.5醋量取62mL(50g)样品，加30mL95%乙醉及2滴酚酞指示液(10g/L)，摇匀。滴加氢氧化钠滴定分析用标准溶液〔c(NaOH)=0.1mol/L〕至溶液呈粉红色。再加20.00mL氢氧化钠滴定分析用标准溶液Cc(NaOH)=0.1mol/L)，加热回流30min，冷却(冷却时冷凝管的管口与盛有钠石灰的管子相连)。加20.00mL盐酸滴定分析用标准溶液〔c(HCl)二0.1mol/L)，用氢氧化钠滴定分析用标准溶液〔c(NaOH)二

8、。.1mol/L)滴定至溶液呈粉红色，并保持30S.酷含量(以CH,000C,H.计)按式(1)计算:(V·c一20c,)X0.12、“，A=一一一一一下不一一一一X1VV...........................k.)式中:X醋的百分含量，%;V氢氧化钠滴定分析用标准溶液的总用量，mL;c-氢氧化钠滴定分析用标准溶液的浓度，mot