资源描述：
《GB13085-1991 饲料中亚硝酸盐的测定方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准饲料中亚硝酸盐的测定方法GB13085一91Methodfordeterminationofnitriteinfeeds，主题内容与适用范围本标准规定了饲料中亚硝酸盐的测定方法。本标准适用于饲料原料(鱼粉)、配合饲料(包括混合饲料)中亚硝酸盐的测定。2原理样品在微碱性条件下除去蛋白质，在酸性条件下试样中的亚硝酸盐与对氦墓苯磺酸反应，生成重氮化合物，再与N-1-蔡乙二胺盐酸盐偶合形成红色物质，进行比色测定。3试剂和溶液本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水。11四硼酸钠饱和溶液:称取25g四硼
2、酸钠(Na,B,07-lOH20,GB632)，溶于500mL温水中，冷却后备用3.210.6%亚铁氰化钾溶液:称取53g亚铁氰化钾〔K,Fe(CN),"3H,O,GB1273),溶于水，加水稀释至500mLo1322%乙酸锌溶液:称取110g乙酸锌〔Zn(CH,COO),"2H,O,HG3-1098),溶于适量水和15mL冰乙酸(GB676)中，加水稀释至500mL,3.40.5%对氨基苯磺酸溶液:称取0.5g对氨基苯磺酸(NH2C,H,SO,H"H,O,HG3-992),溶于10YO盐酸中，边加边搅，再加10yo盐酸稀释
3、至100mL,贮于暗棕色试剂瓶中，密闭保存，一周内有效。3.50.1%N-1-蔡乙二胺盐酸盐溶液:称取。.1gN-1-蔡乙二胺盐酸盐(C,oH7NHCH,NH,"2HCI)，用少量水研磨溶解，加水稀释至100mL,贮于暗棕色试剂瓶中密闭保存，一周内有效。3.65mol/L盐酸溶液:量取445mL盐酸(GB622)，加水稀释至1000MI。3.7亚硝酸钠标准贮备液:称取经115士5'C烘至恒重的亚硝酸钠(GB633)0.3000g，用水溶解，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于400tg亚硝酸根离子。3.
4、8亚硝酸钠标准工作液:吸取5.00mL亚硝酸钠标准贮备液(3.7),置于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10pg亚硝酸根离子。4仪器、设备41分光光度计:有10mm比色池，可在538nm处测量吸光度。4243分析天平:感量0.0001g.恒温水浴锅。4实验室用样品粉碎机或研钵。国家技术监督局1991一07一16批准1992一04一01实施.www.bzxzk.com.GB13085一914.5容量瓶:50(棕色),100,150,500mL4.6烧杯:100,200,500ml。4.7量筒:100,20
5、0,1000mL.4.8长颈漏斗;直径75^-90mm,4.9吸量管:1,2,5ml。4.10移液管:5,10,15,20mL.5试样制备采集具有代表性的饲料样品，至少2kg，四分法缩分至约250g,磨碎，过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器，防止试样变质，低温保存备用。6测定步驻6.1试液制备称取约5g试样，精确到0.001g,置于200mL烧杯(4-6)中，加约70mL温水(6。士5'C)和5ml四硼酸钠饱和溶液(3-1)，在水浴(4-3)上加热15min(85150C)，取出，稍凉，依次加入2mL10.6%亚铁氰化钾溶液(
6、3.2),2mL22%乙酸锌溶液(3.3)，每一步须充分搅拌，将烧杯内溶液全部转移至150ml容量瓶(4-5)中，用水洗涤烧杯数次，并入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，静置澄清，用滤纸过滤，滤液为试液备用。6.2标准曲线绘制吸取。,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00mL亚硝酸钠标准工作液(3-8)，分别置于50mL棕色容量瓶(4-5)中，加水约30mL，依次加入2mLO.5%对氨基苯磺酸溶液(3.4),2mL盐酸溶液(3.6)，混匀，在闭光处放置3^-5min，加入2mLO.1肠N-1-蔡乙二胺盐酸盐溶液(3.
7、5)，加水稀释至刻度，混匀，在闭光处放置15min，以。mL亚硝酸钠标准工作液(3.8)为参比，用10mm比色池，在波长538nm处，用分光光度计(4-1)测其他各溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，各溶液中所含亚硝酸根离子质量为横坐标，绘制标准曲线或计算回归方程。6.3测定准确吸取试液约30mL,置于50mL棕色容量瓶(4-5)中，从“依次加入2ml,O.5%对氨基苯磺酸溶液(3.4),2mL盐酸溶液(3-6)”起，按6.2的方法显色和测量试液的吸光度。了测定结果7，计算公式150X二m,XVX”七/1.5一会X225式中:X
8、—试样中亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)含量,mg/kg;V—试样测定时吸取试液的体积，mL;m,-VmL试液中所含亚硝酸根离子质量+lag(由标准曲线读得或由回归方程求出);。—试祥质量，9;1.5—亚硝酸钠质量和亚硝酸根离子质量的比值。7.2结果表示每个试样取2个平行样进行测定，以其算术平均值
