电子显微镜与电子探针

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1、第八章扫描电子显微镜与电子探针第一节扫描电子显微镜扫描电子显微镜由于它具有制样简单，放大倍数可调范围宽，图像的分辨率高，景深大等特点，故被广泛地应用于化学、生物、医学、冶金、材料、半导体制造、微电路检查等各个研究领域和工业部门。扫描电镜在追求高分辨率、高图像质量发展的同时，也向复合型发展，即成为把扫描、透射及微区成分分析、电子背散射、衍射等结合为一体的复合型电镜，实现了表面形貌、微区成分和晶体结构等多信息同位分析。一、电子与样品物质的交互作用当一束高能量、细聚焦的电子束沿一定方向入射到固体样品时，在样品物质原子的库仑电场作用下，入射电子和样品物质将发生

2、强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。扫描电镜、电子探针及其它许多相关的显微分析仪器通过检测这些信号对样品的微观形貌、微区成分及结构等方面进行分析。（一）电子与固体样品的相互作用区电子与固体样品的相互作用区也称为扩散区。入射的高能电子与样品物质相互作用，发生弹性散射和非弹性散射，弹性散射使入射电子运动方向发生偏离引起电子在样品中的横向扩散。非弹性散射不仅改变电子的运动方向，同时使其能量不断衰减，直至被样品吸收，从而限制了入射电子在样品中扩散范围。所谓的相互作用区就是在散射的过程中，

3、电子在样品中穿透的深度和侧向扩散的范围。相互作用区的形状、大小主要取决于样品的原子序数，入射电子的能量和样品的倾斜角效应。（a）（b）（c）（d）当原子序数小时当原子序数大时图入射电子在样品中扩散区域的示意图1．原子序数的影响在高原子序数样品中，电子在单位距离内经历的弹性散射比低原子序数样品更多，平均散射角也较大。因此电子运动的轨迹更容易偏离起始方向，在固体中穿透深度随之减少，而在低原子序数的固体样品中，电子偏离原方向的程度较小，而穿透得较深。相互作用区的形状明显地随原子序数而改变，从低原子序数的“梨”型区变为高原子序数的近似“半球”型区。2．入射电子

4、束能量的影响对于同一物质的样品，作用区的尺寸正比于入射电子束的能量。入射电子束能量变化时，相互作用区的横向和纵向尺寸随之成比例地改变，其形状无明显的变化。根据Betch的关系式：可以知道，入射电子能量（E）随穿行距离（z）的损失率与其初始能量（E）成反比。即：电子束初始能量越高，电子穿过某段特定的长度后保持的能量越大，电子在样品中能够穿透的深度越大。除此之外，样品的倾斜角的大小对相互作用区的大小也有一定影响。当样品倾斜角增大时，相互作用区减小，这主要是因为电子束在任何单独散射过程中具有向前散射的趋向，也就是说电子偏离原前进方向的平均角度较小。当垂直入射

5、时（倾斜为0°），电子束向前散射的趋向使大部分电子传播到样品的较深处。当样品倾斜时，电子向前散射的趋势使其在表面附近传播，从而减小了相互作用区的深度。（二）电子束与样品相互作用产生的信号高能电子束入射样品后，经过多次弹性散射和非弹性散射后，在其相互作用区内将有多种电子信号与电磁波信号产生。这些信号包括二次电子、背反射电子、吸收电子、透射电子以及俄歇电子、特征X射线等。它们分别从不同侧面反映了样品的形貌、结构及成分等微观特征。图电子束与样品物质交互作用产生的各种物理信息图电子束作用下固体样品发射的电子能谱1．背散射电子（BSE）背散射电子也称初级背散射电

6、子，是指受到固体样品原子的散射之后又被反射回来的部分入射电子，约占入射电子总数的30%。主要有两部分组成：一部分是被样品表面原子反射回来的入射电子，称之为弹性背散射电子，它们只改变了运动方向，本身能量没有损失，其能量等于入射电子的能量。另一部分是进入样品后的入射电子在发生多次各种非弹性散射，在方向的同时，也有能量损失。最终那些散射角累计大于90°，能量大于样品表面逸出功的入射电子从样品表面发射出去，这部分入射电子称为非弹性散射电子。由于这部分入射电子遭遇散射的次数不同，各自损失的能量也不相同，因此非弹性散射电子能量分布范围很广，可从几个电子伏特到能量接

7、近入射电子的初始能量。从电子能谱曲线上不难看出，虽然非弹性背散射电子能量分布范围宽，但能接收到的电子数量比弹性背散射电子少得多。所以，在电子显微分析仪器中利用的背散射电子信号通常是指那些能量较高，其中主要是能量等于或接近的弹性背散射电子。BSE对样品的原子序数Z十分敏感，当电子束垂直入射时，BSE的产额η通常随Z的增加而呈单调上升。但与入射电子的能量关系不大。样品的倾斜角θ（即电子束入射角）的大小对背散射电子的产额η有明显的影响。因为当θ增大时，入射电子束向前散射的趋势导致电子靠近表面传播，因而背散射机会增加，背散射电子产额值增大。图背散射电子和二次电

8、子产额随原子数的变化（加速电压为30kV）可见，背散射电子不仅能够反映样品微区成分特征（平均原