硫代硫酸钠的标准溶液配制与标定

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1、Na2S2O3标准溶液的配制与标定一、实验目的1、学习用碘量法标定Na2S2O3浓度的原理和方法。2、巩固滴定分析的基本操作。二、实验原理(1)间接碘法(2)间接碘法的基本反应I2＋2S2O32－=S4O62＋2I－利用I－与强氧化剂作用生成定量的I2，再用还原剂Na2S2O3标准溶液与I2反应，测定氧化性物质的方法。(3)标准溶液——Na2S2O3①含结晶水的Na2S2O3·5H2O易风化潮解，且含少量杂质。②Na2S2O3化学稳定性差，能被溶解于水的O2、CO2和微生物所分解析出硫。故配制时，需

2、用新煮沸(除氧、杀菌)并冷却的蒸馏水。③配液后加少量Na2CO3使溶液呈弱碱性（抑制细菌生长），置于暗处放置7~10天后标定。Na2S2O3标准溶液需用间接法配制，原因为：(4)Na2S2O3标准溶液标定基准物：KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等基本反应:指示剂：新鲜淀粉，接近终点时加入其他试剂：KI、H2SO4等BrO3-+6I-+6H+3I2+Br-+3H2OI2+2S2O32-2I-+S4O62-滴定条件：弱酸及中性，摇匀幅度小。三、实验步骤0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液的配制

3、（500mL)Na2S2O3·5H2O12.5g煮沸去离子水冷却，待用。去离子水煮沸冷却Na2CO3少许溶解，倒入溶液瓶中，稀释到500mL，摇匀。摇瓶速度要慢(2)0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定溶解250ml容量瓶准确称取KBrO3若干克+H2O定量转移稀释至刻度，摇匀，得到KBrO3标准溶液。移液管吸取KBrO3溶液25.00mL20%KI5mL1mol·L-1H2SO45mL加盖，摇匀至淡黄色Na2S2O3滴定0.2%淀粉5mL蓝色Na2S2O3滴定至蓝色恰好消失，记录。摇瓶

4、速度加快暗处放置3~5min棕色，滴加前淋洗瓶盖如何估算KBrO3的称量范围按消耗20~30mL0.1mol/LNa2S2O3估算KBrO3的称量范围是0.06~0.1g，为满足称量误差小于0.1%，将称量扩大10倍，即称取约0.7gKBrO3。五、数据记录及结果ⅠⅡⅢKBrO3质量m(g)（末）（初）(mL)计算式(molL-1)平均值相对偏差（＜0.2%）MKBrO3=167.0