石油醚比色法

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1、万方数据第36卷比色法测定粮食脂肪酸值的研究·43·≯业业业业誊誊业誊囊簟业业血业％；谷物化学与品质分析：}凑蒂恭芥蒂二，手蒂带恭芥蒂蒂带蒂。IF∥比色法测定粮食脂肪酸值的研究严梅荣(南京财经大学食品科学与工程学院210003)摘要脂肪酸值是粮食储存品质的重要指标，本研究采用比色法来测定粮食脂肪酸值。本方法使用石油醚提取粮食脂肪酸，利用异辛烷，双一(2一基已基)磺基丁二酸钠和pH=9．0的酚红Tris／HCl溶液形成的透明反胶团体系进行比色分析。通过比色法和国标法相比较测定了玉米粉、糙米和小麦三种样品的脂肪酸值；

2、结果表明：比色法和国标法两者之间相对误差分别为18．65％．11．24％和6．61％。比色法的精密度较高，标准偏差相对值在2．O％和5．3％之间。比色法具有快速灵敏、样品和试剂用量少、测定结果客观、便于大批量样品测定等优点。关键词比色法粮食脂肪酸值反胶团粮食在储藏过程中受到温度、水分和酶的影响，其脂类物质易发生水解和氧化反应。水解造成粮食游离脂肪酸含量的增加，会对粮食的种用品质和食用品质产生不良影响。粮食发生霉变时，霉菌产生的脂解酶可促使粮食水解。由于脂肪酸值与储粮品质有很好的相关性，因此该值已作为粮食储存品质的

3、重要指标，是粮食陈化判定的一个重要参数。鉴于脂肪酸值对于粮食品质的重要意义，对其测定方法已引起了广泛研究。为了测定粮食脂肪酸值，通常先用有机溶剂将粉碎试样中的游离脂肪酸提取出来，并经过滤等方法将其与固体物质分离后再进行含量测定，所以对于粮食脂肪酸值测定方法的研究主要集中在溶剂提取分离及提取后的测定两方面。现行国标法GB／T15684—1995采用无水乙醇提取粮食脂肪酸，克服了过去使用苯带来的毒性及对环境的严重污染。此外，乙醇极性明显大于苯，增加溶剂极性可加速破坏脂肪酸与细胞膜和脂蛋白等物质之间的结合【1j，提高提

4、取速度，适合快速测定法的需要，所以在GB／T15684—1995中提取脂肪酸的时间可减少至10rain。但是溶剂极性的增大也增加了提取粮食非游离脂肪酸的酸性物质的可能性，同时乙醇可溶解醇溶性酶蛋白也会干扰测定。国标法采用滴定法测定游离脂肪酸含量，使用氢氧化钾乙醇溶液滴定中和提取液中的游离脂肪酸，以酚酞变色显示终点，该法简单易行，不需要特殊仪器和试剂。但是由于粮食游离脂肪酸是有机弱酸的混合物，其滴定终点突变不明显。同时在粮食游离脂肪酸提取过程中，一些色素进入提取液以及提取液变混浊等更增加了终点判断的难度，使得个体问

5、判断终点差异增大。氢氧。通讯地址：南京市铁路北街128号(福建路校区)化钾乙醇标准溶液较易吸收空气中的CO：，因为生成的碳酸盐在醇中溶解度比水中小【2J。乙醇较易挥发也会影响标准溶液的浓度。此外滴定法难以实现自动化操作，不便于大批样品的测定。虽然为解决滴定终点判断困难，已有研究报道使用返滴定法【3]，活性炭脱色消除提取液色素干扰【4j，和使用电位滴定等方法【5，6．7]，但增加了操作的复杂性。比色法是一种能够快速测定游离脂肪酸含量的有效方法。walde等人于1990年首次提出生成反胶团ReverseMicelle

6、s)进行比色分析，用于测定脂解酶水解活性【8J，同时也将其作为一种新型、简单经济的方法测定植物油游离脂肪酸含量旧J。本文研究对该法进行了一定改进，并将其应用于粮食脂肪酸值的测定。1斌漱与责法1．1实验材料小麦、糙米、玉米粉：购于市场1．2试剂及仪器1．2．1试剂三羟甲基氨基甲烷(tris)，酚红，双一(2一乙基己基)磺基丁二酸钠，油酸，十六酸，石油醚等。1．2．2仪器SHA—C恒温振荡器，PHS一3C精密pH计，752紫外可见分光光度计，粮食粉碎机，离心机，电子天平等。1．3实验方法1．3．1已知脂肪酸的标准曲线

7、1．3．1．1试剂的配制配制0．1tool见tris／HClpH=9．0的溶液。该溶液称A溶液。万方数据·44·粮食储藏2007(3)配制3mmol／L酚红一0．1mol／LTris／HCl溶液，调pH=9．0。该溶液称B溶液。配制0．1tool／L双一(2一乙基己基)磺基丁二酸钠的异辛烷溶液。该溶液称C溶液。将0．375mLA溶液和0．125mLB溶液加入到50mLC溶液中，混合直至生成红色澄清透明液止。该透明液称为D液。1．3．1．2测定方法将C溶液作为参比溶液，取3mLD液加入到1cm比色皿中，加入0．1m

8、L不同浓度油酸石油醚溶液，搅拌1分钟后于560nm处测定吸光度，作出标准曲线。按上述相同方法以十六酸代替油酸做出相应标准曲线。1．3．2比色法测定粮食脂肪酸值1．3．2．1粮食脂肪酸的提取将2g经粉碎过40目筛的粮食样品加入到100mL具塞锥形瓶内，再加入5mL60～90℃石油醚，摇匀后置于恒温振荡器内于25℃时振荡不同时间，将锥形瓶倾斜静止数分钟，倾析上清液于离心管内，