TLC_LCMS_NMR基础培训-2

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1、TLCTLC__LCMSLCMS__NMRNMR基础培训基础培训PartⅠTLC薄层层析技术（Thin-Layerchromatography)主要内容：主要内容：一、一、TLCTLC概述概述：：二、TLC操作操作:三、三、TLCTLC应用：应用：四、TLC常见问题集锦常见问题集锦1TLC概述原理:利用吸附剂(硅胶)对样品中各组分吸附能力不同，及展开剂对它们的解吸附能力的不同，使各组分达到分离的目的。特点：微量、快速、简单、节省2二、TLC操作1.几种硅胶板标注方法+++0.5-0.8cm5mm原点间距0.8－1mm，底边距离0.5-0.8

2、cm即可.3二、TLC操作2.反应液的取样：一般极性溶剂体系强极性溶剂体系需要淬灭的体系强碱、酸性物质(DMSO,DMF)(NaH,LiAlH4,(NaOH,H2SO4,etc)(CH2Cl2,THF,n-BuLi,etc)ethylacetate,etc)可以直接取样，也可最好简单后处理处理（如加水或酸最好中和后取样以稀释后取样。（加水和有机溶剂和有机溶剂）后取萃取）以后取样样Note:a.产品在水相or有机相；b.有无没溶解的固体。4二、TLC操作3.点样:点一遍点二遍点三遍一个点,两个点?Note:a.点样的浓度要控制适当；b.点的斑

3、点较小，展开的TLC分离度好c.0.3mm毛细点有机相，0.5mm点水相较方便。5二、TLC操作4.TLC展开剂:展开剂的选择原则�对所需成分有良好的溶解性;�可使各成分间有较好的分离;�待测组分的Rf在0.2～0.8之间;�不与待测组分发生化学反应;�沸点适中，黏度较小；�展开后组分斑点圆且集中；�混合溶剂最好新鲜配制;常用展开剂极性大小顺序石油醚<二氯甲烷<乙醚<四氢呋喃<乙酸乙酯<丙酮<正丙醇<甲醇<水6二、二、TLCTLC过程过程4.TLC展开剂:展开剂的选择原则1.对所需成分有良好的溶解性;2.待测组分的Rf在0.2～0.8之间;

4、3.不与待测组分发生化学反应;4.沸点适中，黏度较小；5.混合溶剂最好新鲜配制;常用展开剂极性大小顺序石油醚<二氯甲烷<乙醚<四氢呋喃<乙酸乙酯<丙酮<正丙醇<甲醇<水1二、TLC操作4.TLC展开剂:展开剂体系的选择原则:�一般极性的化合物:PE/EA体系�极性较大的化合物:DCM/CH3OH体系EA＝100％CH3OH＝100％极性大极性大极性小PE＝100％极性小DCM＝100％PE/EA展开剂DCM/CH3OH展开剂7二、TLC操作4.TLC展开剂:展开剂体系的选择原则:�脂肪类胺化合物:在展开剂中加入0.1%（约为1滴）的氨水或三

5、乙胺�有羧基官能团存在的化合物:在展开剂中加入微量的醋酸（乙酸或甲酸的使用，一方面增大展开剂极性,另外也可以抑制硅胶上羟基的作用，减少拖尾）另外常用的混合体系:PE/DCM，PE/Acetone，Ether/DCM，EA/DCM，EA/CH3OH8二、TLC操作5.展开方法:展开方向有单向、单向长板、多次、多种极性展开等.展一次展多次第一次展开第二次展开PE/EA=4:1CH2Cl2/MeOH=10:19二、TLC操作6.显色:一看、首先在日光下观察，划出有色物质的斑点位置二照、在紫外灯下观察有无暗斑或荧光斑点DIEANEt3三碘、大部分有

6、机物会吸附碘可逆的产生棕色或黄色斑点PE/EA=1:2四显、既无色又无紫外吸收的物质，可以用显色剂显色10二、TLC操作7.各种常用显色剂及其配制方法:硫酸溶液硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙大部分化合物醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液高锰酸钾1.5gKMnO4+10gK2CO3+含还原性基团化合1.25mL10%NaOH+200mL物，比如羟基，氨基，醛磷钼酸(PMA)乙醇5％磷钼酸乙醇溶液喷后120℃还原性化合物显蓝（可用加热枪）缓慢烘烤色，再用氨气薰，则背景变为无色。茚三酮O.2g溶

7、于乙醇l00ml中。方法：喷后氨基酸于110oC加热。醋酸呈红紫色斑点氯化铁1%FeCl3+50%乙醇水溶液.氯化铁硫酸铈10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液生物碱11二、TLC操作8.展开判断:一般以目标产物的R值在0.4－0.6左f右为最佳。一般选用展开剂极性应从低到高原则12三、三、TLCTLC用途：用途原料纯度?反应进程状态?后处理合理?产品纯化可行?TLC是有机合成工作者的！2s三、TLC应用：1.监测反应进程:newspot�反应有无新点产生�原料有无剩余，剩余多少�反应是否干净�综合判断反应如何处理newspot注：1点样

8、量3留样作对照S1RS22监测时间4重要板留存14三、TLC应用：2.官能团转化与TLC极性大致表现的讨论极性增大:NO2�NH2极性小RNH-Bn(Boc,Cbz)��RNH2