亚铁滴定分析

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1、亚铁的测定方法1.样品前处理在实际应用中，根据岩矿石的特性，分析项目的要求及干扰元素的分离情况碎样碾磨至符合粒度的要求。结果表明,样品粒度小于0.125mm时对亚铁测定没有影响。故所以采用100目粒度的样品分析亚铁及全铁。根据试样氧化亚铁含量:0.5%一2%FeO称取0.500Og试样;3%-5%FeO称取0.250Og试样;5%一10%FeO称取0.200Og试样;大于10%FeO称取0.100Og试样，都精确至0.100Og。2．熔样通常选用碱熔融法和酸分解法。2.1常用的碱熔融法有碳酸盐半熔融分解法---此法操

2、作要仔细，每次只能放2个样进行半熔，稍不注意矿样将全熔，粘在坩埚上，不易提取，不利与矿样分解；2.2常用的酸分解法有硫酸—磷酸分解样品，此法用于不能很快被盐酸所溶解，特别是磁铁矿及赤铁矿等样品，需要与盐酸加热较长时间才能溶解。因此测定含铁高的试样时，采用硫-磷混合酸分解。3．滴定分析过程在隔绝空气的条件下用盐酸和氟化钠分解试样，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。主要试剂：硫-磷混合酸(3+3+14)；盐酸（1+1）；碳酸氢钠；氟化钠；二苯胺黄酸钠0.5%；硫酸亚铁按溶液:c(FeS04·(NH4)2S0

3、4·6H20)=0.005Omol/L,重铬酸钾标准溶液：准确称取在105℃烘干二小时的重铬酸钾3.5128g于烧杯中。以少量水溶解，移入2000mL容量瓶中，水稀至刻度摇匀。配制后得到滴定度T（Fe/K2CrO7）=2mg/mL分析手续：称取试样0.200g置于300ml干燥的锥形瓶中，加氟化钠0.5g、碳酸氢钠1g、盐酸30ml，迅速盖上瓷坩埚，放在事先预热的低温电炉上溶解。并保持微沸状态10分钟，取下迅速冷却至室温，待溶解完全(溶液体积8~10mL),取下,迅速沿瓶壁加入100mL水及0.5g碳酸氢钠,加硫磷

4、混酸20mL,0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴,以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色即为终点。同批带试剂空白。FeO+2HCl→FeCl2+H2O6FeCl2+K2Cr2O7+14HCl→6FeCl3+2KCl+2CrCl3+H2O则FeO的含量为：FeO(%)=(V—Vo)T*10-3*100*100/m*(100-A)式中:V----滴定试样溶液消耗重铬酸钾基准滴定溶液体积，mL;Vo----滴定试样空白消耗重铬酸钾基准滴定溶液体积，mL;T----重铬酸钾基准滴定溶液对氧化亚铁的滴定度，mg/mL;m----试

5、样量，g;A----试样吸附水的百分含量。4.测量过程中需要进行空白检测及校正检测。空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。空白值的测定(1)向随同试样空白加入5.OOmL硫酸亚铁铵溶液,15mL磷、硫混合酸(4.7)，加水至约100mL，加2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾基准滴定溶液滴定至紫色为终点。记下读数(V1).(2)再加人5.OOmL硫酸亚铁按溶液，用重铬酸钾基准滴定溶液滴定至紫色为终点。记下读数为(v2)。按式(1)计算空白消耗重铬酸钾基准滴定溶液体积(VO)V0=V2—V1校正检测

6、对于校正检测需要随同试样分析同类型的标准试样。注：1三角瓶干燥为好，称量后不可久置，否则亚铁易氧化。2试样不易溶解时，可适当增加酸量。3  溶解试样时应始终保持微沸，不可间断，以避免空气进入瓶内。4  整个操作过程应迅速。5对含有金属铁的试样应先分离或折算扣除。6本法不适用于含硫高的试样，因在以盐酸溶样时，在硫化氢发生时，能将三价铁还原为二价铁，导致结果偏高。7允许差亚铁量,%    标样允许差%    试样允许差%＞1.00-2.00    ±0.15    0.20＞2.00-5.00    ±0.18    0

7、.25＞5.00-10.00    ±0.21    0.30＞10.00-20.00    ±0.28    0.40样品中三价铁的测定方法提要试样用过氧化钠熔融，水提取，盐酸酸化;或者使用分离二氧化硅后的滤液，用氢氧化按沉淀铁，过滤分离铂，沉淀用酸溶解后制成盐酸溶液。分取制得的溶液，加人氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，再用氯化汞氧化过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾基准滴定溶液滴定。其反应式为:2Fe3+十Sn2++6C1-=2Fe2++SnCl2-6Sn2++4C1-+2HgCl2=SnCl2-6

8、+Hg2Cl2(甘汞沉淀)6Fe2++Cr2O2-7+14H+=6Fe3++2Cr3++7H204试剂4.1过氧化钠。4.2氟化按。4.3硫酸(1+1)。4.4硫酸(5+95)。4.5盐酸(l.19g/mL),4.6盐酸(1+l),4.7盐酸(1+2),4.8盐酸(5+95),4.9饱和硼酸溶液。参看国标重铬酸钾容量法（文章有附带）一下和国标一