GB5009.24-2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB5009.24—2010食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定NationalfoodsafetystandardDeterminationofaflatoxinsM1andB1infoods2010-03-26发布2010-06-01实施中华人民共和国卫生部发布.www.bzxzk.com.GB5009.24—2010前言本标准代替GB/T5009.24-2003《食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定方法》。本标准所代替的历次版本发布情况为：——GB/T5009.24-1985、GB/T5009.24-1996、GB/T5009.24-2003。I.www.

2、bzxzk.com.GB5009.24—2010食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定1范围本标准规定了牛乳及其制品、奶油及新鲜猪组织（肝、肾、血及瘦肉）等食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定方法。本标准适用于牛乳及其制品、奶油及新鲜猪组织（肝、肾、血及瘦肉）等食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定。2原理样品经提取、浓缩、薄层分离后，黄曲霉毒素M1与B1在紫外光（波长365nm）下产生蓝紫色荧光，根据其在薄层上显示荧光的最低检出量来测定含量。3试剂和材料3.1甲醇：分析纯。3.2石油醚：分析纯。3.3三氯甲烷：分析纯。3.4无水硫酸钠：分析纯。3.5异丙醇：分析纯。3.6硅胶G：层析用。3

3、.7氯化钠及氯化钠溶液（40g/L）。3.8硫酸（1+3）。3.9玻璃砂：用酸处理后洗净干燥，约相当20目。3.10黄曲霉毒素M1标准溶液：用三氯甲烷配制成每毫升相当于10μg的黄曲霉毒素M1标准溶液。以三氯甲烷作空白试剂，黄曲霉毒素M1的紫外最大吸收峰的波长应接近357nm，摩尔消光系数为19950。避光，置于4℃冰箱中保存。3.11黄曲霉毒素M1与B1混合标准使用液：用三氯甲烷配制成每毫升相当于各含0.04μg黄曲霉毒素M1与B1。避光，置于4℃冰箱中保存。4仪器和设备4.110目圆孔筛。4.2小型粉碎机。1.www.bzxzk.com.GB5009.24—20104.3玻璃板：5cm×

4、20cm。4.4展开槽:长25cm，宽6cm，高4cm。4.5紫外光灯：100W～125W，带365nm滤光片。4.6微量注射器。5分析步骤整个操作需在暗室条件下进行。5.1样品提取5.1.1样品提取制备表，见表1。表1试样制备加40g/L氯化钠α称样量/加水量/加甲醇量/提取液量/浓缩体积/滴加体积/方法灵敏度/样品名称溶液量/（g）（mL）（mL）（mL）（mL）（μL）（μg/kg）（mL）牛乳3009062250.41000.1炼乳3009052350.4500.2牛乳粉15209059280.4400.5乳酪1559056310.4400.5奶油1045558000.4400.5猪

5、肝3009059280.4500.2猪肾3009061260.4500.2猪瘦肉3009058290.4500.2猪血3009061260.4500.2α提取液量按式（1）计算：8X=×(90+A+B)…………………………………………………（1）15式中：X——提取液量，单位为毫升（mL）；A——试样中的水分量，单位为毫升（mL）（牛乳、炼乳及猪组织的取样量为30g，牛乳粉、乳酪的取样量为15g）；B——加水量，单位为毫升（mL)；注：样品中的水分量参照《食物成分表》。因各提取液中含48mL甲醇，需39mL水才能调到甲醇与水之体积比为(55+45)，因此加入氯化钠溶液(40g/L)量等于(8

6、7mL)减去提取液量（mL）。5.1.2乳与炼乳：称取30.00g混匀的样品，置于小烧杯中，再分别用90mL甲醇移于300mL具塞锥形瓶中，盖严防漏。振荡30min，用折叠式快速滤纸滤于100mL具塞量筒中。按表1收集62mL乳与52mL炼乳（各相当于16g样品）提取液。5.1.3乳粉：取15.00g样品，置于具塞锥形瓶中，加入20mL水，使样品湿润后再加入90mL甲醇，以下按5.1.3自“振荡30min……”起，依法操作，按表1收集59mL提取液（相当于8g样品）。5.1.4干酪：称取15.00g切细、过10目圆孔筛混匀样品，置于具塞锥形瓶中，加5mL水和90mL甲醇，以下按5.1.3自“

7、振荡30min……”起依法操作，按表1收集56mL提取液（相当于8g样品）。5.1.5奶油：称取10.00g样品，置于小烧杯中，用40mL石油醚将奶油溶解并移于具塞锥形瓶中。加45mL水和55mL甲醇，振荡30min后，将全部液体移于分液漏斗中。再加入1.5g氯化钠摇动溶2.www.bzxzk.com.GB5009.24—2010解，待分层后，按上表收集80mL提取液（相当于8g样品）于具塞量筒中。5.1.6