烟草及烟草制品中总植物碱的测定

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1、BRAN+LUEBBE方法No.G-264-01Rev.0(MT24)烟草及烟草制品中总植物碱的测定Coresta/ISO方法测量范围：0-200至0-1600mg/L(以烟碱计)原理：本方法应用于烟草及烟草制品中。用水萃取烟草样品，萃取液中的总植物碱(以烟碱计)与对氨基苯磺酸和氯化氰反应生成棕色产物用比色计在460nm比色测定。其中氯化氰是由氯化钾和氯胺T在线反应产生（见附录1）。此方法的多功能测试模块可同时用于测定氯、氨和硝酸盐。硬件：12英吋透析器、37℃加热池（7.7ml）。泵管：9试剂+2空气+1进样器冲洗使用标准水和AA3比色计的特性数据（0-1600m

2、g/L）：样品速率50/hr样品：清洗比3:1试剂吸收0.04-0.08灵敏度(吸光度1600mg/L)0.5变异系数：半峰高重复10次1.4%合并标准偏差（50个随机样品，5级校准）4.1mg/L相关系数（线性，5点）0.9998注：以上性能数据需使用Bran+Luebbe公司的零部件和消耗品。参考文献：1.CORESTA建议方法No.35。2.ISO方法No.15153。原料表:除非特殊说明，所有试剂应为分析纯或同等纯度。水应为蒸馏水或同等纯度的水。安全分类1.Brij-35*,30%溶液（Bran+Luebbe备件号T21-0110-06）--2.柠檬酸，C6

3、H8O7·H2O--3.氯胺T，C7H7ClNNaO2S·3H2O有害4.硫酸亚铁，FeSO4·7H2O有害5.酒石酸氢烟碱，C10H14N2(C4H6O6)·2H2O毒6.氰化钾，KCN剧毒7.碳酸钠，Na2CO3刺激性8.氯化钠，NaCl--9.磷酸氢二钠，Na2HPO4--10.硼砂，Na2B4O7·10H2O--11.对氨基苯磺酸，C6H7NO3S--试剂配制:缓冲溶液A氯化钠2.35g硼砂7.6g蒸馏水至1000mlBrij-35，30%1ml将2.35g氯化钠和7.6g硼砂溶于约400ml蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中用蒸馏水定容。混合均匀。再加入

4、1mL30%Brij-35溶液。混合均匀。溶液保持清澈透明即可使用。缓冲溶液B磷酸氢二钠26g柠檬酸10.4g对氨基苯磺酸7g蒸馏水至1000mlBrij-35，30%1ml将26g磷酸氢二钠、10.4g柠檬酸和7g对氨基苯磺酸溶于约500ml蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中用蒸馏水定容。加入1ml30%Brij-35溶液。若溶液混浊须过滤。溶液保持清澈透明即可使用。氯胺T溶液氯胺T8.65g蒸馏水至500ml将8.65g氯胺T溶于约200ml蒸馏水中，转移至500ml容量瓶中用蒸馏水定容。混合均匀。使用前须用whatman40号(或同等)滤纸过滤。溶液储存于冰

5、箱中。保质期5天。氰化物解毒液A柠檬酸1g硫酸亚铁10g蒸馏水至1000ml将1g柠檬酸和10g硫酸亚铁溶于400ml蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中用蒸馏水定容。混合均匀。氰化物解毒液B碳酸钠10g蒸馏水至1000ml将10g碳酸钠溶于600ml蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中用蒸馏水定容。混合均匀。氰化钾溶液警告：氰化钾有剧毒。见安全防护措施。氰化钾2g蒸馏水至500mL在通风橱中，称量2g氰化钾置于一1000ml烧杯中，加入500ml蒸馏水并搅拌至固体溶解（磁力搅拌）。储存于棕色瓶中。萃取液，5%冰醋酸50ml蒸馏水至1000ml将50mL冰醋酸溶于约

6、600mL蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中用蒸馏水定容。混合均匀。取样器清洗液采用萃取液作为取样器清洗液。系统清洗液Brij-35，30%1ml蒸馏水至1000ml将1mL30%Brij-35溶液加入一升蒸馏水中混合均匀。标准溶液按照CORESTA建议方法No.39检验酒石酸氢烟碱的纯度，本方法也可用已知纯度的烟碱或烟碱盐来校准。实际使用过程中的酒石酸氢烟碱用量须按校准结果进行换算。如果用5%的醋酸作萃取液，则配制标准溶液时也应使用5%的醋酸，取样器清洗液也与此相同。标准稀释液采用5%醋酸溶液或0.04mol/L的硫酸溶液。样品萃取液、取样器清洗液和标准稀释液必

7、须相同。标准储备液，1.6g/L烟碱酒石酸氢烟碱1.3g标准稀释液至250mL将经准确称量(精确至0.0001g)的酒石酸氢烟碱1.3g溶于蒸馏水，转移至250mL容量瓶中定容。此溶液烟碱浓度约为1.6mg/mL。溶液储存于冰箱中。保质期1月。标准工作溶液按需要准备标准工作溶液（见操作注意事项5）。按酒石酸氢烟碱的纯度计算标准溶液中其准确含量。溶液储存于冰箱中。保质期2周。操作注意事项1.安全措施氰化钾有剧毒并有刺激性，因此处理该物质时必须遵守所有的安全措施。溶液须由指定专人配制。在整个溶液配制及接触试剂瓶的过程中均应佩戴手套和防护眼镜。为防止气体逸入实验室，试