碳纤维表面化学涂覆NiO

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1、第9卷第3期过程工程学报Vol.9No.32009年6月TheChineseJournalofProcessEngineeringJune2009碳纤维表面化学涂覆NiO华中胜，姚广春，曹卓坤，王磊，马佳，梁李斯(东北大学教育部材料先进制备技术工程研究中心，辽宁沈阳110004)摘要：采用均相沉淀法在碳纤维表面进行了NiO涂覆，研究了沉淀剂种类、脱水方式、沉淀剂浓度、沉淀剂添加速度和沉积反应时间对涂覆效果的影响.采用SEM和XRD对涂层进行了表征，得到了制备NiO涂层较为合适的工艺条件为：以尿素为沉淀剂，采取缓慢升温的方式脱水，沉淀剂浓度0.20mol/L，沉淀剂滴加速

2、度2mL/min，反应时间120min.在此条件下制备的NiO涂层厚度均匀，无脱落现象.抗氧化性测试结果表明，涂覆NiO涂层后，碳纤维的抗氧化性有明显的提高.关键词：碳纤维；均相沉淀法；涂层；NiO中图分类号：TQ342文献标识码：A文章编号：1009−606X(2009)03−0580−06碳纤维经空气氧化除胶和硝酸粗化氧化处理[13]后1前言表面纹理加深，比表面积增加，表面活性提高.粗糙的表面有利于增强涂层与碳纤维间的结合.图1为预处理碳纤维的高比强度、高比模量、耐疲劳、耐腐蚀和后碳纤维的X射线光电子能谱(XPS)图，对C1s进行分耐烧蚀等一系列优良性能使其成为理想

3、的增强材料.碳峰处理(图2)，分析结果(表1)表明氧化除胶和硝酸粗化纤维增强复合材料主要包括碳纤维增强塑料、碳、金属、[1,2]氧化后碳纤维表面含有丰富的氧，存在大量以C⎯OH陶瓷、玻璃、水泥等.为主的含氧官能团[含量为a(%)]，溶液中反应生成的为保护碳纤维和改善碳纤维与基体间的相容性，在[3−7]Ni(OH)2在这些官能团上形核的能量低于自发形核，可制备复合材料时需对碳纤维表面改性，包括涂层、[8,9]以此作为异质形核的中心.镀层等.碳纤维表面涂覆氧化物及碳化物涂层的方[10−12]法有溶胶−凝胶法、化学气相沉积法、物理溅射法、先驱体浸渍裂解法等.溶胶−凝胶法制备涂

4、层简单易行，但大多局限于单丝碳纤维；化学气相沉积法沉积速度较慢，沉积温度较高，能耗高；其他方法对设备要求较高，成本高.均相沉淀法制备涂层在煮沸的溶液中进行，纤Air维束能较好地分散开，易在碳纤维表面均匀地涂覆涂Intensity层，且此法所需实验设备简单、操作简便.为制备以碳HNO3纤维增韧的镍铁尖晶石基铝电解惰性阳极，提高碳纤维与镍铁尖晶石颗粒界面间的结合强度，本工作进行了碳02004006008001000纤维表面涂覆NiO的研究，重点考察了碳纤维表面NiOEnergy(eV)涂层的制备工艺.图1碳纤维经氧化处理后的XPS图像Fig.1XPSspectraofcar

5、bonfibersafteroxidation2实验2.2.2NiO涂层的制备2.1实验材料按确定的物料比准确配制一定浓度的实验所用碳纤维为沈阳安科公司生产的12K碳纤Ni(NO3)2⋅6H2O与沉淀剂溶液，将经过预处理的碳纤维维，直径6∼7µm.所用水为去离子水.其他化学试剂均放入装有Ni(NO3)2溶液的烧杯中，并使碳纤维尽量分散为分析纯.开.把烧杯置于电炉上加热，待Ni(NO3)2溶液沸腾后，2.2NiO涂层的制备以一定速度滴加沉淀剂溶液(实验装置见图3)，滴加结2.2.1碳纤维的预处理束继续加热使其反应一定时间.反应完毕取下烧杯使其收稿日期：2008−12−22

6、，修回日期：2009−03−18基金项目：国家自然科学基金重点资助项目(编号：50834001)作者简介：华中胜(1983−)，男，安徽省潜山县人，博士研究生，有色金属冶金专业；姚广春，通讯联系人，Tel:024-83686462,E-mail:gcyao@mail.neu.edu.cn.第3期华中胜等：碳纤维表面化学涂覆NiO581自然冷却.取出碳纤维，用蒸馏水冲洗4次，放入干燥的碳纤维.制备NiO涂层的工艺路线如图4所示.箱于70℃干燥，放入马弗炉高温脱水，即得涂覆NiO(a)Air(b)HNOC—H3C—HC—OHC—OHC=OC=OCOOHCOOHIntensi

7、tyIntensity275280285290295275280285290295Energy(eV)Energy(eV)图2碳纤维经氧化处理后的C1s谱Fig.2C1sspectraofcarbonfibersafteroxidation表1XPS分析氧化处理后碳纤维表面官能团含量Table1FunctionalgroupanalysisofcarbonfibersafteroxidizationwithXPSOxidizationC⎯HC⎯OHC==OCOOHmethodEnergy(eV)a(%)Energy(eV)a(%)Ener