用毛细管气相色谱脉冲火焰光度检测器测定汽油中的含硫化合物

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1、第24卷第5期分析测试学报Vol.24No.52005年9月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)92~94用毛细管气相色谱脉冲火焰光度检测器测定汽油中的含硫化合物于善青,朱玉霞,郑学国,牛祝华,李长秀(石油化工科学研究院,北京100083)摘要:采用毛细管气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)对催化裂化汽油中大部分硫化物做了定量和定性研究。在此基础上,考察了降硫助剂与平衡剂掺混后的使用性能,并采用GC/PFPD对产物FCC汽油中硫化合物进

2、行了分析测定,结果表明降硫助剂的加入使FCC汽油硫含量显著下降。关键词:气相色谱;脉冲火焰光度检测器;催化裂化汽油;硫化物;降硫中图分类号:O657.71;O613.51文献标识码:A文章编号:1004-4957(2005)05-0092-03DeterminationofSulfurCompoundsinFCCNaphthabyCapillaryGasChromato-graphywithPulsedFlamePhotometricDetectionYUShan-qing,ZHUYu-xia,ZHEN

3、GXue-guo,NIUZhu-hua,LIChang-xiu(ResearchInstituteofPetroleumProcessing,Beijing100083,China)Abstract:Acapillarygaschromatographycombinedwithapulsedflamephotometricdetector(GC-PFPD)wasusedforthequalitativeandquantitativeanalysesofsulfurcompoundsinFCCgasoli

4、ne.TheperformanceofanFCCadditivefornaphthasulfurreductionwasinvestigated,andsulfurcompoundsinFCCgasolinewereana2lyzedbyGC-PFPD.TheresultsshowedthatthesulfurcontentofFCCgasolinewassubstantiallyreduced.Keywords:Gaschromatography;Pulsedflamephotometricdetec

5、tor;FCCgasoline;Sulfurcompounds;Sul2furreduction[1~3]目前降低汽油中硫含量的研究已成为热门课题,为了更好地选择降硫催化剂,必须寻找有效的方法表征汽油中不同类型的硫化物。由于汽油中硫化物的种类繁多,对于硫含量相当的不同汽油馏分,在相同的催化剂和工艺条件下,硫的脱除效率也有很大的差别。这就要求进一步了解汽油中各硫化物的分布情况,建立相应的定性和定量方法。采用具有硫选择性检测器的气相色谱是测定油品中各种硫化物含量和分布的最有效方法。常用的[4,5]检测器包括

6、火焰光度检测器(FPD)、原子发射光谱检测器(AED)、硫化学发光检测器(SCD)、脉冲火[6]焰光度检测器(PFPD)等。其中AED对大部分元素具有良好的线性响应,但是这种检测器价格昂贵,操作要求高,仪器维护复杂。PFPD是在FPD的基础上建立起来的,具有灵敏度高、S/C选择性好,没有烃类淬灭效应等优点。本文采用毛细管气相色谱仪和脉冲火焰光度检测器,利用反吹技术将重组分吹出,只有汽油组分进入分析色谱柱,对汽油中大部分含硫化合物做了定性和定量分析。并将该方法成功应用于生产清洁燃料催化剂新材料的研究中,为

7、降硫助剂、双功能硫转移剂及降硫降烯烃催化剂的研制开发提供依据。1实验部分1.1仪器与试剂Agilent6890气相色谱仪,所有进样口都提供电子压力控制器(EPC);Agilent7683自动进样器;O.I.AnalyticalModel5380脉冲火焰光度检测器(PFPD)。甲硫醚、异丙硫醇、叔丁硫醇、正丙硫醇、甲乙硫醚、噻吩、乙硫醚、正丁硫醇、二甲基二硫、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、四氢噻吩、2-甲基四氢噻吩、正戊硫醇、2-乙基噻吩、2,5-二甲基噻吩、2,4-二甲基噻吩、2,3-二甲基噻吩、二丙基硫

8、醚、3,4-二甲基噻吩、二乙基二硫、正己硫醇、正庚硫醇、正丁硫收稿日期:2004-09-23;修回日期:2004-11-25作者简介:于善青(1978-),女,山东五莲人,硕士;朱玉霞,联系人,Tel:010-82368972,E-mail:yusq@ripp-sinopec.com第5期于善青等:用毛细管气相色谱脉冲火焰光度检测器测定汽油中的含硫化合物93醚。以上试剂均为分析纯,纯度为98%~99%,ACROS公司生产,其标准溶液均用甲苯

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