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1、第29卷第5期环境化学Vo.l29,No.52010年9月ENVIRONMENTALCHEMISTRYSeptember2010*固相合成钛酸钙的光催化性能**韩冲杨合薛向欣(东北大学材料与冶金学院,沈阳,110004)摘要采用CaCO3和TiO2作为原料,在1400、2h条件下烧结得到CaTiO3.应用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对高温处理后的混合物料进行了表征.以亚甲基蓝为降解物,研究了光照时间、pH值、溶液初始浓度、催化剂投加量对CaTiO光催化性能的影响.实验结果表明,光照时间延长,亚甲基蓝降解率增加,3
2、但是亚甲基蓝被降解速率降低;碱性条件有利于CaTiO3对亚甲基蓝的光催化降解;CaTiO3对低浓度的亚甲基蓝溶液具有较高的光催化降解率;随着CaTiO3投加量增加,亚甲基蓝降解率增大,但是当CaTiO3投加量大于0.1g时,随着CaTiO投加量的增加,亚甲基蓝的降解率几乎不变,甚至有所降低.3关键词钛酸钙,亚甲基蓝,光催化.近年来,大量的研究已经证明:钙钛矿型复合氧化物在紫外可见光的照射下具有较高的光催化反[18]应速率,在较短的反应时间内能达到理想的处理效果,因此具有广阔的应用前景.有关钙钛矿型氧化物的光催化的报道已经较多,但是以钛酸钙为光催化剂的
3、研究还很少见.我国攀钢含钛高炉渣大量堆[911]积,未找到合理用途.课题组研究发现其具有光催化性能,有望作为光催化材料.为探明该炉渣的光催化原理,对其主要矿物钙钛矿及其固溶体进行研究.本文以碳酸钙和二氧化钛作为原料,在高温条件下获得钛酸钙;以亚甲基蓝为降解物研究了钛酸钙的光催化性能,探讨了光照时间、pH值、亚甲基蓝浓度、钛酸钙投加量对其光催化性能的影响.1实验部分1.1钛酸钙的制备与表征按物质的量之比11准确称取CaCO3和TiO2,置于玛瑙研钵中进行干磨,待混匀后按质量比13加入无水乙醇进行湿混,再次成粉末状时,应用压片机压成直径为10mm的圆片.
4、将试样放入刚玉坩埚中,置于高温箱式电阻炉(6X2810型)中,在1400、2h条件下进行煅烧,以合成CaTiO3.利用X射线衍射仪(XRD,DX2600型)对样品进行分析,确定光催化剂的相结构;利用扫描电子显微镜(SEM,S3400N型)对光催化剂的微观形貌进行分析;利用紫外可见分光光度计(UVVis,UV2550PC型)测量光催化剂的光催化性能.1.2钛酸钙的光催化实验光催化还原实验在流动式光化学反应器中进行,反应器中心设有一只500W(主波长为365nm)的汞灯,在灯和反应液之间用石英冷阱隔开,利用石英冷阱内循环冷却水保持反应液温度基
5、本恒定,称取一定量催化剂加入100ml含有亚甲基蓝溶液的储液槽中,通过磁力搅拌维持反应器中催化剂处于悬浮状态,通过蠕动泵使得反应液在储液槽和反应器中循环.光催化反应前,避光搅拌,直到反应液达到吸附/脱附平衡为止.催化剂的催化活性通过测定亚甲基蓝光催化降解率来评价.C0-Ctq=(1)C0式中,C0为达到吸附平衡后的浓度作为光催化反应的初始浓度;Ct为t时刻反应液中亚甲基蓝的浓度.2009年9月11日收稿.*国家自然科学基金(50874029),国家973课题(2007CB613504).**通讯联系人,Te:l02483687719;Emai:l
6、yangh@smm.neu.edu.cn832环境化学29卷1.3亚甲基蓝自身紫外光催化降解-1在亚甲基蓝自身紫外可见光光降解实验中,亚甲基蓝的浓度为10mg!l,光照时间为3h.降解结果表明,当光照时间为1h,亚甲基蓝自身紫外可见光光降解率为12.34%,且随着光照时间的延长,亚甲基蓝自身光降解率基本不变.2结果与讨论2.1钛酸钙的表征图1是在1400、2h条件下合成的钛酸钙的XRD谱图,主要特征衍射峰都出现在2为23.156∀、33.060∀、39.052∀、40.966∀、47.457∀、59.274∀处,与钛酸钙的标准谱
7、图(JCPDS000220153)完全吻合,且已经不存在TiO2和CaO的衍射峰.说明在1400、2h的条件下能够合成较纯的CaTiO3.图2是钛酸钙的SEM图,颗粒尺寸在5m左右,外貌呈不规则多边形,颗粒团聚现象比较明显,甚至颗粒之间长在一起而成为更大的颗粒.同时还可以看到,大颗粒表面的小颗粒较多,这为颗粒进一步团聚和长大提供了条件.钛酸钙的紫外可见漫反射光谱表明,钛酸钙在波长338nm以下的光吸收能力较大,达到9266%,之后迅速下降,在波长338#577nm之间,光吸收能力在50%左右.图1钛酸钙的XRD图图2钛酸钙的SEM图Fig.
8、1TheXRDdiagramofCaTiO3Fig.2TheS
