高速逆流色谱法从蝙蝠蛾拟青霉中快速分离制备麦角甾醇纯品

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1、2010年1月Vol.28No.1January2010ChineseJournalofChromatography68～72研究论文DOI:10.3724/SP.J.1123.2010.00068高速逆流色谱法从蝙蝠蛾拟青霉中快速分离制备麦角甾醇纯品*章能胜，王金彬，汪小艳，王小董，胡丰林(安徽农业大学，安徽省微生物防治重点实验室，安徽合肥230036)摘要:建立了用高速逆流色谱从蝙蝠蛾拟青霉中高效、快速分离制备高纯度麦角甾醇的方法。将蝙蝠蛾拟青霉的乙酸乙酯提取物直接进行高速逆流色谱分离，考察了不同溶剂系统的分离效果。结果表明

2、，最佳的溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为6∶1.7∶6∶0.3)，以上相为固定相，下相为流动相，转速为850r/min，流速为2mL/min，检测波长为280nm。制备所得的麦角甾醇经紫外光谱(UV)和高分辨质谱(HRMS)鉴定及与标准品对照定性;纯度经高效液相色谱(HPLC)分析为99.2%(峰面积归一化法)。该方法制备麦角甾醇简便、快速，所得产物的纯度高，适合于麦角甾醇对照品的制备。关键词:高速逆流色谱;制备;麦角甾醇;蝙蝠蛾拟青霉中图分类号:O658文献标识码:A文章编号:1000-8713(2010)01-

3、0068-05PreparativeisolationandpurificationofergosterolfromastrainofPaecilomyceshepialidbyhigh-speedcounter-currentchromatography*ZHANGNengsheng，WANGJinbin，WANGXiaoyan，WANGXiaodong，HUFenglin(AnhuiProvincialKeyLaboratoryofMicrobialPestControl，AnhuiAgriculturalUniversit

4、y，Hefei230036，China)Abstract:TodevelopaneffectiveandrapidmethodforthepreparationofergosterolfromastrainofPaecilomyceshepialid，theethylacetateextractofthemyceliawasinjectedintoahigh-speedcounter-currentchromatograph(HSCCC)directly，andelutedwithdifferentsolventsystems.

5、Theresultshowedthatthesolventsystemcomposedofn-hexane-ethylacetate-metha-nol-water(6∶1.7∶6∶0.3，v/v/v/v)wasthebest.Thelowerphasewasusedasthemobilephaseandperformedataflowrateof2mL/min，whiletheapparatusrotatedat850r/min，anddetectedat280nm.Thepreparedergosterolwasidenti

6、fiedwithultravioletdetection(UV)，highresolutionmassspectrometer(HRMS)andstandard，anditspuritywas99.2%analyzedbyhighperformanceliquidchromatography.Theestablishedmethodisrelativelysimple，fast，andsuitableforthelarge-scaleisolationandseparationofergosterol.Keywords:high

7、-speedcounter-currentchromatography(HSCCC);preparation;ergosterol;Paecilomyceshepialid［2］随着当前生物医药等研究领域的迅猛发展，越液态的色谱方法。它依靠聚四氟乙烯(PTFE)螺来越多的天然产物(包括对一些具有高附加值的天旋管的方向性及特定的高速行星式旋转产生的离心然活性分子)的提取分离，特别是药物中间体的合力作用，使无载体支持的固定相稳定地保留在蛇形成过程中有效成分的分离，都需要建立快速、高效的管中，并使流动相单向、低速通过固定相，在短时间现

8、代分离方法，而高速逆流色谱法(high-speed内实现样品在互不相溶的两相溶剂系统中的高速分［3］counter-currentchromatography，HSCCC)对于加配，继而达到连续逆流萃取分离物质的目的。由强上述领域的药物开发支持体系提供了一条崭新