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1、第26卷第8期半导体学报Vol.26No.82005年8月CHINESEJOURNALOFSEMICONDUCTORSAug.,20053硅纳米管的水热法合成与表征•裴立宅唐元洪陈扬文郭池张勇(湖南大学材料科学与工程学院,长沙410082)摘要:采用水热法成功合成了新型的硅纳米管一维纳米材料,并采用透射电子显微镜、选区电子衍射分析、能量色散光谱及高分辨透射电子显微镜对合成的硅纳米管进行了表征.研究表明硅纳米管是一种多壁纳米管,为立方金刚石结构,生长顶端呈半圆形的闭合结构,由内部为数纳米的中空结构,中部为晶
2、面间距约0131nm的晶体硅壁层,最外层为低于2nm的无定形二氧化硅等三部分组成.关键词:硅纳米管;水热法;结构;表征PACC:6146;8160C中图分类号:TN30411文献标识码:A文章编号:025324177(2005)0821562205[10,11][12]半导体性能.最近Sha等人以纳米氧化铝沟1引言道(NCA)为衬底模板,以硅烷为硅源、金属Au为催化剂,于620℃,1450Pa时通过化学气相沉积催化[1][2,3][13]自从碳纳米管及硅纳米线等一维纳米材生长了直径小于100nm的硅纳米管
3、;Jeong等人-8料被成功合成后,立刻引起了诸多领域科学家的极在617×10Pa的真空分子束外延生长(MBE)室大关注与浓厚兴趣,一维纳米材料的研究成为了当中于400℃在氧化铝模板上溅射硅原子或硅团簇,今基础和应用研究的热点.碳纳米管能否具有金属并于600或750℃氧化处理后制备了直径小于或半导体特性取决于纳米管的石墨面碳原子排列的100nm的硅纳米管.虽然目前模板法可以制得硅纳[4,5]螺旋化方向,然而到目前为止,还没有人成功制米管,但是此法制备过程较复杂,需要模板及金属催备出金属或半导体碳纳米管,因
4、此虽然碳纳米管作化剂,同时实质上所得硅纳米管是硅原子在模板内为场效应晶体管(FET)及纳米电子集成电路的研究壁无序堆积形成的.[6,7]已有报道,但是碳纳米管在应用上还有很大的水热法是制备纳米粉末的常用方法,对于制备局限性.同时由于硅纳米一维材料与现有硅技术极具有一维结构的纳米材料鲜有报道.水热法成功合[14,15]好的兼容性,使其具有代替碳纳米管的潜力.目前已成了碳纳米丝及碳纳米管表明,此法在制备一经采用物理及化学方法成功合成了硅的实心一维纳维纳米材料方面也有极大的应用潜力.水热法具有[8,9]米材料—
5、——硅纳米线,但是由于元素硅的硅键成本低廉、容易操作控制及可重复性好等特点.本文3为sp杂化,而不是易于形成管状具有石墨结构的报道在没有使用催化剂及模板的前提下,采用高压2sp杂化,所以硅的中空一维纳米材料,硅纳米管难反应釜,在超临界水热条件下合成了自组生长的一于合成.因此,目前在硅纳米管,尤其是自组生长的维纳米硅管,并用TEM,EDS,SAED和HRTEM硅纳米管的合成方面仍是一个极具挑战性的难题.对其结构及成分进行了表征.这是一种真正意义上对硅纳米管模型进行理论研究表明硅纳米管可以稳的硅纳米管,对于组
6、装纳米器件具有重大的应用与定存在,同时也发现稳定的硅纳米管结构总是具有研究意义.3教育部博士点基金资助项目(批准号:20040532014)裴立宅男,1977年出生,博士研究生,从事硅及相关纳米材料的研究.Email:lzpei1977@163.com•唐元洪通信联系人,男,1965年出生,教授,博士生导师,从事纳米信息材料的研究.Email:yhtang@hnu.cn2004212214收到,2005201224定稿Z2005中国电子学会第8期裴立宅等:硅纳米管的水热法合成与表征1563方金刚石结构.从
7、TEM图像中还可明显观察到硅2实验纳米管的头部都呈近似半圆的闭合结构,表明没有催化剂粒子存在,而且在管头部也未观察到开口结将215g纯SiO粉末(中彰国际有限公司,纯度构.399199%,平均粒度73μm,密度211g/cm)和一定量的去离子水混合后置入GCF21L型高压反应釜中并密封.在反应釜附带的磁力搅拌器的均匀搅拌下(转速200r/min),控制升温速率并于温度470℃、压力618MPa下保温2h,随后高压反应釜自然冷却至室温.最后收集到具有大量微小的悬浮物质的微显黄色的溶液.在高分辨透镜微栅上滴加
8、数滴溶液,并在红外线灯下烘干制备出了透镜样品.采用JEOLJEM2010型透射电子显微镜(点分辨率0119nm,图2硅纳米管的EDS元素分析加速电压200kV)对其结构及成分进行了表征.Fig.2ElementalanalysisofSiNTsbyEDS3结果与讨论研究表明水热法制备碳纳米管时,生成碳纳米管的条件是比较苛刻的,一般温度高于600℃,压力图1为硅纳米管的透射电子显微镜图像.从图在60～100MPa范围内[15～1
