离子交换色谱分析亚氨基二乙酸的含量

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1、第十一届全国离子色谱学术报告会论文集浙江杭州.2006.11.28-30195离子交换色谱分析亚氨基二乙酸的含量高玲玲，左莹，汪琼，施超欧，李静(华东理工大学分析测试中心，中国上海，200237)摘要：亚氨基二乙酸是重要的精细化工中间体。本文比较了四种不同的液相和离子色谱条件下，样品中IDA含量测定的区别，结果表明，采用离子交换色谱效果最好。利用SAX强阴离子交换柱，DAD检测，波长为210nm，（NH4）2HPO4为流动相，对样品中的亚氨基二乙酸进行了快速测定。关键词：高效液相色谱，亚氨基二乙酸，离子交换色谱，离子色谱亚氨基二乙酸，简称IDA，为白色结晶

2、性粉末或白色斜方晶体，熔点236℃，溶于水，难溶于醇、丙酮和乙醚，是一种性能良好的螯合剂，能与多种金属离子形成螯合物。其合成[1]方法主要有氯乙酸法和氢氰酸法，最近国外还有采用乙二醇胺高压脱氢化的方法来制备。亚氨基二乙酸常用的常规分析方法有：碱直接滴定法，离子交换树脂法，紫外分光光度[2][3][4]法和色谱法。其中色谱法又包括：柱前衍生气相色谱法，碱性流动相的离子色谱法和[5]三联吡啶基钌电致化学发光检测器的高效液相色谱法等等。为有效控制产品质量，本文比较了不同的色谱条件对分离效果的影响，着重探讨了以酸性溶液为流动相的高效离子交换色谱法对亚氨基二乙酸产品

3、的分析。1、实验方法1.1仪器条件与试剂1.1.1方法一仪器Agilent1100高效液相色谱仪(含G1311A四元梯度泵、G1313AALS自动进样器、G1315BDAD检测器、chemstation色谱工作站)。试剂(NH4)2HPO4(分析纯)，超纯水色谱条件色谱柱：HypersilSAX5μm4.6mm×200mm，流动相：0.1M(NH4)2HPO4，用磷酸调pH=4；柱温30℃，检测波长：210nm；流速：1.0ml/min。1.1.2方法二仪器：同上。试剂：甲醇（色谱纯），超纯水色谱条件：色谱柱：DiamonsilC184.6mm×200mm

4、,流动相：甲醇：水＝2：98，柱温：30oC，检测波长：210nm；流速：1.0ml/min。1.1.3方法三仪器：TOSOH2001离子色谱仪(含电导检测器、自动进样器，柱温箱，等度泵)试剂：Na2CO3（分析纯），NaHCO3（分析纯），超纯水色谱条件：色谱柱：TSKgelSuperIC-AP4.6mm×150mm；流动相：1.8mmol/LoNaHCO3+1.7mmol/LNa2CO3，柱温：30C；流速：1.0ml/min。1.1.4方法四仪器：Dionex600（含GP50四元梯度泵、ED50电化学检测器，LC20柱箱）试剂：NaOH（色谱纯），

5、超纯水色谱条件：色谱柱：AS11-HC4mm×250mm；流动相：20mmol/LNaOH，柱温：常温；流速：1.0ml/min。1.2溶液的制备称取100mg的亚氨基二乙酸标准品，用超纯水溶解于50ml容量瓶，稀释到刻度，备用。第十一届全国离子色谱学术报告会论文集浙江杭州.2006.11.28-301962、SAX强阴离子交换柱测定样品中IDA的含量2.1标准曲线将2000ppm的亚氨基二乙酸标样分别稀释10倍，5倍，2.5倍，2倍，配成200ppm，400ppm，800ppm，1000ppm和2000ppm的标准溶液，按上述色谱条件测定，以亚氨基二乙2

6、酸浓度(c)对峰面积进行线性回归得y=0.8373+12.052x，R=0.9999，结果表明，在200ppm到2000ppm浓度范围内，峰面积与浓度线性关系良好。2.2标准的重现性取400ppm的标样，连续进样八次，测得亚氨基二乙酸的RSD为0.3%。2.3精密度和稳定性取样品溶液连续进样六次，按上述色谱条件测定，测得亚氨基二乙酸的RSD为0.3%。取对照样品溶液，按上述色谱条件，于0h，24h测定其峰面积，其峰面积基本不变，RSD为0.3%，结果表明对照溶液在24h内稳定。2.4最低检测限和定量限将200ppm的标样稀释12.5倍，按信噪比3：1测得最

7、低检测限为16ppm。将200ppm的标样稀释4倍，按信噪比10：1测得定量限为50ppm。2.5回收率和样品测定结果样品中分别加入200ppm，400ppm，600ppm标样，三次回收率测定结果分别为：99.1%，98.0%和98.3%。2.6样品的测定按上述色谱条件，取样品进行测定，以外标法计算，所得样品中亚氨基二乙酸的含量为87.07%。图表1方法一所得样品分离图图表2方法三所得样品分离图第十一届全国离子色谱学术报告会论文集浙江杭州.2006.11.28-30197图表3方法四所得色谱图三、方法评价1色谱柱的选择在四种分析方法中，SAX强阴离子交换柱

8、的分离效果最好，样品中的IDA与杂质得到有效的分离，得到的回归曲线