【溴酸钾-溴化钾的性质

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1、【溴酸钾-溴化钾的性质】  溴酸钾:溴酸钾是无色三角晶体,比重3.27,熔点370゜C,溶于水,用作氧化剂和分析试剂。  溴化钾:溴化钾是白色稍具潮解性的晶体,比重2.75,熔点730゜C,溶于水。【配制溴酸钾-溴化钾溶液的方法】(以配制0.1mol.L-1溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液为例)  用台秤称取1.5g溴酸钾和12.5g溴化钾,将所称取溴酸钾和溴化钾倒入1000ml烧杯中,分别加入蒸馏水使溴酸钾和溴化钾完全溶解,再稀释至500ml,搅拌均匀,把配制好的溴酸钾-溴化钾溶液移入棕色试剂瓶中,贴上标签,待标定。【溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液浓度的标定原理】  溴酸钾

2、-溴化钾标准溶液的浓度可用碘量法标定。  在酸性溶液中,BrO3-+6I-+6H+=Br-+3I2+3H2O  析出I2可用硫代硫酸钠标准溶液标定,用淀粉作指示剂,当溶液蓝色消失即为终点。I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI【溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液物质的量浓度结果计算】其中: C——待标定溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液的浓度mol.L-1 C1----硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度mol.L-1 V1----滴定所耗Na2S2O3的体积ml V2----空白试验所耗Na2S2O3的体积ml V-----量取溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液的体积ml【溴酸钾-溴化

3、钾标准滴定溶液的应用】1.溴酸钾法主要用于测苯酚的含量。2.溴酸钾法主要用于测定Sb3+,在酸性溶液中,以甲基橙作指示剂,可用溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液直接滴定Sb3+:由于溴酸钾法有如下缺点:①溴酸钾滴定液的标定比较麻烦;②标定及测定含量时均需控制温度在18~25℃;③标定中所用的碘化钾可能含有微量碘酸盐影响标定结果;④滴定中指示剂在滴定前加入,会使终点提前达到。由于溴酸钾法有如上缺点标题滴定液附录序号附录ⅩⅤ内容全文  F.滴定液  乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)   C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24  18.61g→1000ml

4、  【配制】  取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。  【标定】  取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。  【贮藏】  置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞

5、、橡皮管等接触。     乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)  KOH=56.11        28.06g→1000ml  【配制】  取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。  【标定】  精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。  本液临用前应标定浓度。  【贮藏】  置橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。  四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)  5(C6H5

6、)4BNa=342.22         6.845g→1000ml  【配制】  取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8~9),加氯化钠16.6g,充分搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9,再加水稀释至1000ml,摇匀。  【标定】  精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml,用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。

7、根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)消耗量,算出本液的浓度,即得。  本液临用前应标定浓度。  如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。  【贮藏】  置棕色玻瓶中,密闭保存。  甲醇钠滴定液(0.1mol/L)   CH3ONa=54.02             5.402g→1000ml  【配制】  取无水甲醇(含水量0.2%以下)150ml,置于冰水冷却的容器中,分次加入新切的金属钠2.5g,俟完全溶解后,加无水苯(含水量0.02%以下)适量,使成1000ml,摇匀。

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