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《气相色谱法测定化妆品中二甘醇的含量及其测量不确度评定_吴武杰》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、12化学分析计量2010年,第19卷,第2期*气相色谱法测定化妆品中二甘醇的含量及其测量不确度评定吴武杰保志娟高富荣方强(广东省计量科学研究院,广州510405)摘要采用气相色谱法测定了化妆品中的二甘醇,并用计量学方法对测量不确定度进行了评定。结果显示,二甘醇含量在0.01~0.1mg/mL范围内与色谱峰面积呈线性关系,线性相关系数为0.9999,检测限为0.41g/mL,不同类别的3种样品中二甘醇测定结果的相对标准偏差在0.24%~1.52%范围内(n=6),平均回收率在93.65%~104.36%之间。当啫喱水样品中
2、二甘醇的测定结果为48.1mg/kg时,其扩展不确定度为1.4mg/kg。该方法可用于化妆品中二甘醇含量的质量控制。关键词气相色谱法二甘醇化妆品不确定度二甘醇是工业上常用的一种高沸点溶剂和助1.2仪器工作条件[1]剂,广泛应用于药品、固体酒精、致冷剂、汽车化毛细管气相色谱柱:DB-WAX型(30m[2]学品生产及海上油气田开采等,也常作为保湿剂0.25mm,0.25m),美国安捷伦公司;进样口温度:[3]用于牙膏和化妆品中。研究表明,人体通过口服250;检测器温度:280;载气:99.999%的高纯氮摄入或皮肤吸收一
3、定量的二甘醇后,会导致代谢性气,流速为1mL/min;氢气流量:35mL/min;氧气流酸中毒、无尿症、急性肾功能衰竭、肝细胞损害及严量:300mL/min;进样量:1L;分流比:101。程序[1,4-6]重的神经学后遗症等。许多国家已经严禁或升温:初始温度80,保持3min后以10/min升者限制二甘醇的使用,欧盟也在2009年2月正式发至150,再以5/min升至200,保持5min。布的新指令2009/6/EEC中明确规定,化妆品中的1.3实验方法二甘醇含量不得超过0.1%。为此,研究化妆品中(1)二甘醇(DEG)标
4、准储备液配制二甘醇的检测方法是非常必要的。目前,已有文献准确称量二甘醇标准品102.87mg置于100报道用气相色谱法(GC)、气质联用法(GC-MS)检mL容量瓶中,用甲醇定容,混匀,制成浓度为1.009[7]测牙膏中的二甘醇,傅立叶变换衰减红外光谱法mg/mL的标准储备溶液,冰箱中保存。用时用甲醇(ATR-FTIR)和荧光质谱法(FIA-MS)检测血稀释成标准系列溶液。[8][2]浆和工业污水中的二甘醇,但涉及到化妆品中(2)样品处理方法二甘醇的相关检测研究和不确定度评定尚未见报称量约2g样品至50mL锥形瓶中,加入10mL道
5、。甲醇,搅拌、超声10min,过滤,然后用10mL的甲醇笔者用气相色谱测定了3种不同类别化妆品中洗涤,合并甲醇于80水浴中挥干至1~2mL,转移二甘醇的含量,并首次对二甘醇测量结果的不确定至5mL的容量瓶,用甲醇洗涤锥形瓶3~5次,合并度进行评估。甲醇于容量瓶,并用甲醇稀释至刻度,经微孔滤膜1.1主要仪器与试剂(0.45m)过滤,滤液供测试用。按仪器工作条件气相色谱仪:2010型,带AOC-20i自动进样对化妆品样品中的二甘醇进行测定。器,配氢火焰离子化检测器(FID),日本岛津公司;2结果与讨论超声波清洗器:AS5150
6、B型,天津奥特赛恩斯仪2.1气相色谱条件确定器有限公司;对色谱参数和程序升温条件进行了优化,并利二甘醇标准品:纯度(98.00.5)%,美国用标准品对照和标准加入法等手段,对色谱峰进行Chemservice公司;了确认。结果表明,在选定的仪器工作条件下,3种化妆品样品:护肤霜、啫喱水、香水均为当地超化妆品中的二甘醇均获得了最理想的分离效果,二市购买;甲醇:色谱纯,德国Merck公司;*广东省计量科学研究院科技攻关项目(SCM2007-12)其余试剂为分析纯。收稿日期:20091220吴武杰,等:气相色谱法测
7、定化妆品中二甘醇的含量及其测量不确度评定13甘醇的保留时间为15.78min。图1为啫喱水样品表1二甘醇含量测定结果、平均回收率及精密度(n=6)分离的气相色谱图。样品含量/RSD/加标量/测得量/平均回收mgkg-1%mgkg-1mgkg-1率/%啫喱水48.120.24100148.52100.27护肤霜89.081.52115212.97104.36香水50.561.11140178.4693.653啫喱水中二甘醇测量结果的不确定度评定3.1数学模型化妆品中测定二甘醇含量的数学模型如下:Axc0VSPw=(1)A0msp
8、1甲醇标准品;2二甘醇标准品;3啫喱水样品式中:w样品中二甘醇的含量,mg/kg;图1气相色谱图Ax样品萃取液中二甘醇的峰面积;2.2样品提取
