吡蚜酮操作指标

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1、精细化工生产操作指标吡蚜酮生产操作指标酰化反应原料：乙酸乙酯400KG80%水合肼283.4KG控制指标：滴加乙酸乙酯釜温：10—20℃≤25℃滴加时间：7—8小时夹套升温至回流釜温：78—83℃反应时间：9小时乙酰肼回流取样分析指标：乙酰肼≥96%乙酸乙酯≤1%杂质≤3%常压蒸馏釜温：95℃蒸馏时间：3小时真空蒸馏釜温：115℃真空度：0.084MPa玻璃冷凝器出现少量结晶乙酰肼浓缩取样分析指标：乙酰肼≥97%杂质≤2%水分≤1%环合反应（环合反应所加原料按乙酰肼称重后的实际重量除以315KG乘以所加原料重

2、量得出环合反应最终原料投料量）原料：乙酰肼315KG固体光气450KG小苏打750KG二氯乙烷1000KG（新500KG+回收500）+1440KG（回收）控制和指标：加入溶解釜二氯乙烷水分化验指标：≤0.2%加入固体光气温度：30℃(滴加时温度溶解釜温度25——30℃)加入环合釜二氯乙烷水分化验指标：≤0.2%抽入乙酰肼搅拌速度：20HZ搅拌时间：0.5小时加小苏打降釜温：-5℃加入小苏打搅拌速度：55HZ滴加搅拌速度：55HZ滴加固体光气温度:15—20℃（控制在17—18℃，≤25℃）滴加固体光气时间：

3、6——7小时继续反应温度：≤25℃继续反应时间：3小时通蒸汽升环合釜釜温：45—55℃保温反应：2小时加大蒸汽升环合釜温：73——74℃回流反应：1.5小时通循环水降温至20℃通盐水降温至0℃，保温1.5小时离心机低速甩滤时间25分钟高速甩滤30分钟，至比较干双锥干燥温度：循环热水70—75℃，烘干时间约6小时噁二唑酮干燥取样化验指标：噁二唑酮≥98%水分≤0.5%二氯乙烷≤0.5%通蒸汽升浓缩釜温：常压蒸馏温度：73℃90℃停止常压蒸馏时间4.5小时真空蒸馏釜温：真空度0.086MPa，温度120℃左右，冷

4、凝器馏出液很少关掉蒸汽，再进行真空蒸馏0.5小时，至釜温125℃停止，冷凝器无液体流出噁二唑酮浓缩取样化验指标：噁二唑酮≥70%、二氯乙烷≤1%水分≤1.0%烷化反应（烷化反应所加原料按噁二唑酮称重后的实际重量除以820KG乘以所加原料重量得出烷化反应最终原料投料量）原料：氯丙酮345KG丙酮1200KG+640KG（回收）无水碳酸钠414KG催化剂200g控制指标：抽入丙酮至烷化釜：搅拌30分钟回流丙酮温度：温度上升至35——40℃滴加氯丙酮：温度50℃（微回流），滴加时间：1——1.5小时温和回流反应温度

5、：60——63℃，反应时间8小时唑丙酮回流取样化验指标：唑丙酮≥85%噁二唑酮≤1.0%氯丙酮≤1.0%将反应液通循环水降温至：35℃左右通蒸汽升温进行蒸馏：常压蒸馏70℃停止，蒸馏时间：4小时冷凝器馏出液较少真空蒸馏90℃开始，真空度：0.09MPa，底阀温度135℃停止底阀温度下降至100℃，放空，继续降至65℃唑丙酮浓缩全用化验指标：唑丙酮≥90%噁二唑酮≤1.0%氯丙酮≤1.0%扩环反应（扩环反应所加原料按唑丙酮称重后的实际重量除以516KG乘以所加原料重量得出环合反应最终原料投料量）原料：唑丙酮51

6、6KG95%乙醇700KG80%水合肼312.5KG控制指标：抽入唑丙酮的乙醇溶液搅拌速度：50HZ夹套通蒸汽至釜温：70℃出现温和回流滴加水合肼温度：70——83℃左右滴加时间：120分钟通蒸汽升温至回流：温度73——74℃反应6小时每隔半小时取样确定反应时间：三嗪≥94%唑丙酮≤0.2%停止反应结晶釜结晶温度：40℃搅拌速度：30HZ结晶时间：1小时养晶搅拌速度:30HZ养晶温度：降至-10℃，保温4小时离心机甩滤：30分钟至干双锥真空干燥温度：120℃，约4小时三嗪干燥取样化验指标：三嗪≥99%水分≤1

7、.0%还原反应原料：3-氰基吡啶500KG冰醋酸320KG催化剂25KG（补加5KG）氢气420MPa水750KG控制指标：抽入水，冰醋酸至溶解釜，升温28——35℃搅拌保温时间：30——60分钟空气置换：向釜中充氮气至0.1——0.2MPa，停止，放空，共置换3次通氢气反应：釜内压力：0.55MPa夹套通循环水降温：保持30——40℃氢气钢瓶压力下降到0.5——1.0MPa停止通氢气，更换氢气钢瓶，继续通氢气，通氢气压降约420MPa通氢气毕，高压釜继续搅拌反应至釜内压力≤0.1MPa时，停搅拌静置30分钟

8、取样：取物料5L原料峰含量低于1%时，反应合格如果不合格，则继续通氢气3——8MPa*瓶，通氢完继续搅拌反应至高压釜压力≤0.1MPa，停搅拌取样压料：搅拌降温到20——30℃，停搅拌，静置1小时向高压釜内通氢气，压力0.05——0.1MPa左右取样分析含量约≥99.9%缩合反应原料：三嗪酰胺600KG甲醇1200KG30%盐酸650KG30%氢氧化钠800KG+烟醛1500KG三嗪酰胺470KG甲