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《上转换材料纳米颗粒的制备及其性能表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、2005年10月四川大学学报(自然科学版)Oct.2005第42卷增刊2JournalofSichuanUniversity(NaturalScienceEdition)Vol.42Issue2文章编号:049026756(2005)z220431204上转换材料纳米颗粒的制备及其性能表征3王婷,王悦辉,石士考,李勃,周济(清华大学材料科学与工程系新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室,北京100084)摘要:讲述利用TritonX2100/正己醇/环己烷/正己烷/水制成W/O微乳反胶团体系制备尺寸和形貌可控的Gd2O3:Yb
2、,Er和Y2O3:Yb,Er上转换材料并对其性能进行研究和表征.利用扫描电镜观察氧化物粉体两种颗粒形貌均为球形;X射线结果显示两种氧化物粉体均为立方相;改变Yb和Er的比例,在980nm的红外光激发下,观察研究氧化物颗粒的发光性质.关键词:上转换;微乳液;纳米粉体中图分类号:O482.3文献标识码:A1引言上转换材料是一种红外光激发下能发出可见光的发光材料,及将红外光转换成可见光的发光材料.其特点是所吸收的光子能量低于发射的光子能量,这种现象违背了Stokes定律,所以又称为反Stokes定律发光材料.稀土掺杂的上转换材
3、料以它在信息处理、医药,显示等领域潜在的应用前景引起越来越多关注.最典型的材料是包含吸收能量离子(例如:Yb,Er和Sm)和发射能量离子(例如Er,Ho,Pr和Tm)的三价稀土离子化合物.在免疫检测中,此类发光材料相对于放射性同位素来说性能更优越,而且应用也越[2]来越广泛.目前,发光检测可以提供更高的灵敏度的同时,它的光谱特性所包含的信息也会更多.以TritonX2100/正己醇/环己烷/正己烷/水制成W/O微乳反胶团体系,W/0微乳液体系制备纳米颗粒.TritonX2100和正己醇一起形成界面膜,它们一起形成混合膜,
4、这种混合膜比单纯表面活性剂所形[7]成的膜更加致密且有一定的刚性,它能降低微乳液的界面张力使界面膜强度增加.2实验用硝酸将稀土氧化物(Gd2O3,Y2O3,Yb2O3和Er2O3)溶解后分别配制成0.01mol/L的硝酸盐水溶液,再把配好的硝酸盐水溶液按一定的比例混合,取50ml作为微乳液系统中的水相(W).TritonX2100和正己醇按一定的比例(4∶6)混合(S);环己烷和正己烷按一定的比例(95∶5)混合(O).W,S,O这3种混合物再按一定的比例搅拌制成微乳液(W/O).将配好的草酸溶液(A,0.0067mol
5、/L),S和O按同样的比例制成微乳液.将上述两种微乳液混合充分搅拌,反应持续6～7h;待反应完成后,用丙酮破乳,搅拌半小时以上;多次用丙酮洗涤,离心沉淀后在空气中干燥,得到稀土的草酸盐前驱体.将所得到的颗粒在空气中分别在1273K,1173K,1073K灼烧1h(缓慢升温,保温1h,再缓慢降温),得到稀土的氧化物(Ln2O3,Ln=Gd或Y).为了作比较,我们还用共沉淀的方法制备了同样的氧化物粉末.最后利用XRD进行物相分析;利用SEM进行形貌分析,利用980nm的红外光激光器进行发射光谱的分析.3结果和讨论3+3+Ln
6、2O3∶Yb,Er上转换材料主要是以Yb作敏化剂,Er作激活剂,Yb2Er共激活的材料.它的上3+3+转换发光属于APTE效应.在1966年,Auzel首次报道了Yb和Er的双掺杂的上转换发光.收稿日期:20052092073通讯作者.E2mail:zhouji@mail.tsinghua.edu.cn;传真:862010262772975;联系电话:862010262772975432四川大学学报(自然科学版)第42卷3+22Yb(F7/2→F5/2)吸收近红外辐射,并将其传递给如图3所示,利用XRD对稀土氧化物颗粒做
7、物相和3+3+44晶粒度分析.分别在1273K,1173K,1073K煅烧保Er,而Er的I11/2能级上的粒子被积累.在I11/2能级的寿命期内,又有一个光子被Yb3+吸收,并将温1h后,3+3+4其能量传递给Er.使Er离子从I11/2能级跃迁44到F7/2和F9/2能级.图1很形象的对这个过程作出42444解释.S3/2/H11/2→I15/2和F9/2→I15/2的跃迁分别产生绿色和红色的上转换发光,图1很形象的对这个过程作出解释.如图2所示,当在Ln2O3∶Yb,Er3+3+中,Yb和Er的浓度比例不同的时候,
8、对光谱产3+22生很大的影响.Yb离子中F5/2和F7/2的能量差和波长为980nm的红外激光的能量非常接近,而且3+3+Yb离子对最终产生上转换荧光的Er离子有很图1Ln2O3∶Yb,Er粉体980nm半导体激光上传机制强的敏化作用,随着这两种离子含量的增加,上转换Fig.1Theenergyleveldiagra
