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《柠檬酸铁_络合物的光致变色现象与柠檬酸的测定_王孝镕》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第卷分析化学研究简报第期一年月柠檬酸铁工络合物的光致变色现象与柠檬酸的测定王孝铭,烟台师范学院化学系烟台264025)摘要报道了柠檬酸铁(,)络合物的光致变色现象并将其应用于微量柠檬酸(或盐)的测..。,定在pH18~25的酸性介质中柠檬酸与Fe卜生成的黄色络合物在光照下发生光致变色,·一’·0n,。8c’;生成紫色络合物其最大吸收波长为49m表观摩尔吸光系数为05Lmolm1:1。。0m.络合物的组成比为方法的线性范围为~25g/L用此法测定了几种饮料中的柠檬酸,。含量结果令人满意关键词柠檬酸,光致变色,分光光度法1引言,,’。,
2、比〔`盯柠檬酸及其盐的测定有滴定法气相色谱法色法等滴定法有机酸干扰严重且不适于低含量的测定。比色法需用生物酶分解样品,十分繁琐。本文发现,在pH1.8~2.5的酸,)Fe“一反应生成黄色络合物在日光下发生光致变色生成紫色络合性介质中柠檬酸(或盐与,·一`·一`;4:飞m;。一805Lmol。m物其最大吸收波长为90表观摩尔吸光系数方法的线性范围,,。为。~250mg/L常见的有机酸不干扰测定且有较高的灵敏度和选择性2实验部分2.1仪器与试剂一。721型分光光度计;pHS2型酸度计:,。柠檬酸标准溶液用分析纯柠檬酸配制成109/L溶液
3、酸碱滴定法标定其浓度使用时稀...。09;e3::01mo;3:01mo释至1/LF(NO)溶液l/LHNO溶液l/L2.2实验方法,.,.e3。40mL30mL在25mL比色管中依次加入F(NO)溶液HNO溶液1和一定量的柠,,。,,nn檬酸标准溶液用水稀释至刻度摇匀于日光下显色巧~30mi后移至阴凉处静置30mic。然后用1m比色皿于4901、m处测定吸光度3结果与讨论3.1吸收光谱,::。,l如图1凡=490m3.2络合物的组成,:。用斜率比法和平衡移动法测定了该紫色络合物的组成其组成比为113.3显色酸度,,,。实验表明络合
4、物的吸光度随酸度的降低而增大但酸度过低空白值增大合适的酸度范围为pH1.8一2.5。本文控制prl在2.0左右。一一一一.19960305收稿;一996(2627接受分析化学第卷显色温度的影响,,实验表明该显色反应是可逆的加热可使紫色。,,褪去变成黄色显色温度升高吸光度降低因此显,,色温度在20℃以下为好当室温过高时应在冰水。中显色3.5光照强度和时间的影响,实验表明该显色反应显色完全的时问长短受.,O认光照强度的影响很大在强烈日光下显色10min400500600,。,几nm一般则需15~30min则/即可完全光照时间过长。,将使
5、吸光度下降显色后需在阴凉处静置30~40图1吸收光谱。,,.oomin使吸光度稳定白炽灯荧光灯红外线灯均不Fig1AbrPtion吕peetra.`n::二er.1(rea`eotbl;kagintw.:t);2。试剂空白/水使显色络合物/水(eomploxagainstwater).[eit〕=120·e,,36F(NO)用量。mg/L,.e330在实验条件下合适的F(NO)用量为2一.。,,,.。50mL,0mL用量太少显色不完全甚至不显色过多则空白值增大本文选择43.7共存物质的影响本法对有机酸有较强的抗千扰能力。甲酸、乙酸、
6、氯乙酸、氨基乙酸、酒石酸、丁二酸、苹果、e3,,。酸乳酸虽然都能与F生成黄色络合物但都不能发生光致变色生成紫外络合物在实验条,,:,,,件下当柠檬酸的量为120mg/L时常见有机酸允许量(摩尔倍数)为甲酸乙酸氯乙酸氨,,,,。,;;;基乙酸(50)丁二酸山梨酸草酸(10)苯甲酸(5)酒石酸乳酸苹果酸(3)水杨酸磺基水,?,。:a,一,杨酸硫氰酸因与Fe3生成深色化合物干扰严重常见阴阳离子允许量(重量倍数)为C,十;e,+,Z’,n;u;’,Z十;o,甲,,一;一;一Mg(200)FCdZ(30)C”(15)AgPb(10)CNi(5
7、)CN(20)F。(10)3.8方法的线性范围,..,。0083C一实验表明柠檬酸的量在0~250mg/L范围内线性关系良好回归方程A~.’,.,·`一·一。00002(Cr:;,。o’e`为mg/L)相关系数=09992~so5Lmlm3.,样品测定.。,pH。,测定样品时需将样品酸度调至为2左右后再行测定用本法测定了市售三个饮,〔3〕,.料样品中柠檬酸的含量并与酸碱滴定法进行了比较结果见表1表l样品测定结果Table1Determinatiol飞re:ultsofsamPles(n一5)相对标准偏差本法测得位滴定法结果偏差T卜i
8、`m七tllodRSDlretryer;`tonTiimDi;(g/L)(%)(g/L)(g/L)雪碧汽水.0()3Aeartaterue+edw(XBi)普通汽水.一0()1Aeratedw;一ter小香槟酒。P;one.rwine
