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1、第26卷第5期南京工业大学学报Vol.26No.52004年9月JOURNALOFNANJINGUNIVERSITYOFTECHNOLOGYSep.2004石英缝管火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅蒋皎梅,陈国松,张红漫,张之翼,华毅超,吴小伟,洪颖,卢伟(南京工业大学理学院,江苏南京210009)摘要:设计并自制了石英缝管装置,用以辅助火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅。对铅的测量灵敏度较常规火焰原子吸收法提高了9倍以上,检出限低达0102Lg/mL。装置简单,方法简便,有效地降低了对测量灵敏度较低的组分的富集要
2、求,提高了分析结果的可靠性。关键词:石英缝管;原子吸收;茶叶;铅X中图分类号:TQ014文献标识码:A文章编号:1671-7643(2004)05-0054-03铅在人体内的半衰期达5a之久,可在体内蓄度,讨论关键影响因素,并用于茶叶中痕量铅的测[1]积出现毒性反应。作为茶叶中的主要有害物质之定。一,铅的含量受到严格限制,GB/T5009112-1996要求低于2mg/kg。测定痕量铅的常用方法有3种:¹1原理石墨炉原子吸收法,最低检出限510Lg/kg;º火焰原子吸收法,最低检出限011mg/kg;»双硫腙比色常规火
3、焰原子化方法试样利用率较低,只有约[2]法,最低检出限0125mg/kg。石墨炉原子化法虽20%的试液随燃气和助燃气进入火焰,且被测组分比火焰原子化法的灵敏度高1~3个数量级,但结果在火焰中的停留时间也较短,因而原子化效率较低。重现性较差。火焰原子吸收光谱法试样处理操作简更重要的是待测组分在火焰中因燃烧扩散而被大大单、进样方便、数据重现性好,但对一些痕量组分,尤稀释,在检测光路中的实际浓度已很小。其是环境试样中的痕量组分,测量灵敏度往往不能自制的石英缝管装置如图1所示。将石英缝管满足要求。提高火焰原子吸收法灵敏度常用的
4、方法安放在原子化器的燃烧头上,火焰从石英缝管正下有:加入有机溶剂或表面活性剂,采用超声雾化技术方的缝隙中喷入,大大降低了被测原子的扩散程度[3]以及进行预富集等。前两种方法常常受到测量体并提高了原子在检测光路中的停留时间。另外,由系的限制,而且灵敏度的提高也很有限;预富集法手于待测原子在高温下反复在管内反射,直至沉积在续繁琐,通用性较差,难以推广接受。温度较低的管端或从管口排出,大大增加了检测光本文在不改变试样处理方法的前提下,利用自路中待测原子的密度,从而显著地提高了测量的灵制的石英缝管装置提高火焰原子吸收法的测量灵
5、敏敏度。但石英缝管也在一定程度上降低了火焰的温图1石英缝管装置Fig.1SlottedquartztubesetX收稿日期:2003-12-23作者简介:蒋皎梅(1972-),女,江苏沭阳人,硕士生,主要研究方向为应用化学。第5期蒋皎梅等:石英缝管火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅55度,因而对不同元素的测量灵敏度影响程度不同。内壁附近火焰过于剧烈的扰动所引起的假性吸光。对原子化温度较低的Pb、Cd、Zn、Se等元素可以表现改变缝管的高度,则吸光度有一极大值。由于自制[4,5]出较显著的增敏作用。管架上未标明相对高度
6、的刻线,最佳缝管高度选择的结果约为10mm。2实验部分31212最佳燃助比的确定乙炔流量较高时,缝管内外壁均易结炭,增加了211主要仪器和试剂背景值,影响测定。本文确定的乙炔最佳流量为WFX-110型原子吸收分光光度计;110L/min。此时既不易结炭,灵敏度也较高。硝酸:GR;高氯酸:GR;盐酸:GR;31213最佳灯电流的确定铅标准溶液:称取115990g硝酸铅溶于少量水最佳灯电流与常规原子吸收法相同,为113及1mL浓硝酸中,转移至1L容量瓶中用去离子水mA。定容。得含铅1000Lg/mL的标准溶液,再逐级稀释3
7、13两种方法的工作曲线和灵敏度的比较成所需浓度的标准使用液。常规方法和石英缝管法的工作曲线如图2所212实验方法示。两种方法的特征质量浓度分别为0184和0109参照GB/T5009112-1996,称取适量样品,研碎Lg/mL。检出限分别为0120和0102Lg/mL。后在电炉上炭化。放入马弗炉中于500e灰化6~8h。灰份用10mL1+1盐酸溶液溶解后转移至100mL容量瓶中用去离子水定容。以试剂空白作参比,分别用常规原子吸收法和石英缝管原子吸收法测量标准溶液系列和试样溶液的吸光度。3结果讨论311常规原子吸收分光
8、光度法最佳测量条件的选择固定测量波长28313nm,狭缝宽度012mm,空图2工作曲线气流量5L/min,本文对常规火焰原子吸收法的最佳Fig.2Calibrationcurves测量条件进行了选择,结果见表1。表1最佳条件314茶叶中痕量铅的测定Table1Theoptimizedoperatingcondition按212实验
