乙酸丁酯的合成与精制1

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1、乙酸丁酯的合成与精制方案一．实验知识背景1、简介乙酸丁酯，又名乙酸-2-甲基丙脂，英文名isobutylacetate，无色有果香气味的液体，分子式为C6H12O2，相对分子量111.16，沸点（101.3kPa）126.114℃，熔点-73.5℃，相对密度0.8807，折光率为1.3941，燃点为421℃，乙酸丁酯微溶于水，能与醇、醚等一般有机溶剂混溶，在酸或碱的作用下，水解生成乙酸和丁醇。2、性质分子式：C6H12O2。分子量：116.16。FEMA：2174。CAS：123-86-4。密度：0.8764熔点

2、（℃）：-77.9沸点（℃）：126.1闪点（℃）：22（闭杯）折射率：1.3907（19℃）色状：无色液体。溶解情况：溶于醇、醚、醛等有机溶剂，溶于180份水。稳定性：在弱酸性介质中较稳定。3、用途乙酸丁酯是一种重要的化工产品，也是重要的有机合成中间体，广泛用于有机合成、塑料、涂料等工业。它是化工、军工、医药等行业的主要溶剂，特别是清漆、人造革、塑料等物质的良好溶剂。此外，它还是制造油漆、飞机漆的主要原料，可用于香料、化妆品、食品添加剂、防腐防霉剂和药物的合成工业中。乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和巨大的发展前景

3、。随着经济的发展和人民生活水平的提高，对乙酸丁酯的需求量也越来越大。目前，工业上大多数采用浓硫酸催化酯化乙酸丁酯，但该法存在反应时间长、副反应多、后处理困难、产品损失大、设备腐蚀严重、存在安全隐患和三废污染严重等问题。因此，开发催化活性高和环保型的催化剂如固体酸催化剂代替浓硫酸势在必行。4、目前酯的制备途径很多，其反应式如下：①RCOOH+R’CH2OH—→RCOOCH2R’+H2O②RCOOR’+R”CH2OH—→RCOOR”+R’CH2OH③RCOOR’+R”COOH—→RCOOR”+R’COOH④RCOCL

4、+R’OH—→RCOOR’+HCl⑤(RCO)2O+2R’OH—→2RCOOR’+H2O⑥RCOOR’+R”COOR”’—→RCOOR”’+R”COOR’⑦RCOONa+R’Cl—→RCOOR’+NaCl 其中，①为有脂肪酸与脂肪醇的直接脱水反应；②和③为脂肪酸酯与脂肪醇或脂肪酸置换生成新酯的反应；④为脂肪酸酰卤和醇的反应；③5为两种酯之间的酯交换反应；⑥为脂肪酸酐与醇的反应；⑦为脂肪酸盐与卤代烷的反应。上述制备酯的反应中，工业上应用最多的是①②③三种方法。6、物理常数1、主要反应物、产物的物理常数化合物分子量密

5、度熔点沸点溶解度乙酸60.151.049216.6117.9任意混溶正丁醇74.120.8098-89.53117.257.920乙酸正丁酯116.160.8825-77.9126.50.72、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物：恒沸化合物沸点/℃组成的质量分数/%乙酸正丁酯正丁醇水二元乙酸正丁酯-水90.772.927.1正丁醇-水93.055.544.5乙酸正丁酯-正丁醇117.632.867.2三元乙酸正丁酯-正丁醇-水90.763.08.029.05、传统实验原理反应：副反应：为了促使反应向右进行

6、，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。二．乙酸乙酯的合成方法文献探究在合成乙酸乙酯过程中，有多种催化剂可以实现反应。传统上羧酸酯类的合成都是用浓硫酸作催化剂，但存在诸如设备易腐蚀、副反应多、废酸排放污染环境等弊端。因此人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。下面我们通过对前人用不同催化剂的进行反应取得的结果进行探讨。（文献来源见尾页标注）1.采用活性炭负载四氯化

7、锡做催化剂采用活性炭负载四氯化锡做催化剂，用活性炭将四氯化锡分散，减少了四氯化锡的用量，提高了催化活牲，具有选择性好、后处理工艺简单、催化剂易回收等优点。但催化剂还要花时间制备。2.采用等体积浸渍法：负载型催化剂，并用于催化乙酸与正丁醇的酯化反应。考察了反应条件对乙酸转化率的影响。结果表明，适宜的反应条件为反应时间3h、原料醇酸比为4：1、催化剂用量为1．0g，乙酸的转化率为95％左右，乙酸正丁酯的选择性为100％，催化剂可重复使用。缺点温度太高，制备时间太长。3、采用固载型12一磷钨杂多酸、六水合三氯化铁做催化

8、剂以浓硫酸、六水合三氯化铁、12一磷钨杂多酸、固载型125一磷钨杂多酸作催化剂分别催化制备乙酸正丁酯。通过实验探讨出各种催化剂催化合成的最佳工艺条件，并进行比较研究，结果表明：固载型12一磷钨杂多酸、六水合三氯化铁具有催化产率高、无污染、能重复使用等优点，具有良好的工业应用前景。4、采用阳离子交换树脂催化阳离子交换树脂的主要特点是价廉易得，不腐蚀设备，不污染环境，不会引起