几个新的席夫碱铜Ⅱ配合物的合成及性质研究

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1、万方数据第5期无机化学报V01．17，No5型兰!呈竺!竺竺竺!!!!!!竺竺竺竺!兰竺竺；竺隔蘅E}!；3；≈#≈{≈#≈#“g几个新的席夫碱合铜(Ⅱ)配合物的合成及性质研究关键词分类号唐婷(杭州医学高等专科学校中。实验室，杭州310013)龚钰秋。(浙江大学化学系，杭州310028)铜配台物席夫碱合成生物活性0614．121有关席夫碱类配体及配合物的合成研究非常多，PadhyeS．等曾概括过变更席夫碱配合物活性方式⋯。肛二酮席夫碱形成的金属配合物具有仿酶催化活性，在仿生研究中有重要意义；此外，氪基酸类席夫碱含有多个强电负性配位原子，具有较强的配位能力和多样的配位模式的优点，因此，我们合成结

2、构较为复杂的氨基酸席夫碱及其与生命金属铜(Ⅱ)的配合物，并对合成的配合物的抗菌活性进行了初步研究。1实验部分1．1仪器和试剂Carlo．Erha1106型元素分析仪(意太利)，PerkinElmer683型红外分光光度计(美国)．DDB．6200型电导率仪(上海雷磁仪器厂)，uv．265型紫外可见分光光度计(日本岛津)，RIGAKU8150热分析仪(日本)。苯甲酰丙酮，乙酰丙酮，水杨醛和邻苯二胺均为化学纯，盐酸氮基脲为分析纯，L-组氨酸和￡．酪氨酸为生化试剂。1．2配体及配合物的合成配体L(苯甲酰丙酮缩邻苯二胺)和配体Lz(乙酰丙酮缩邻苯二胺)的合成，按文献”1，配体k(水杨醛缩氨基脲)和L(

3、苯甲酰丙酮缩氨基脲)的合成按文献”1，配体k(水杨醛缩￡．组氨酸钠)．k(水杨醛缩L一酪氨酸钾)，L，(苯甲酰丙酮缩L-组氨酸钾)和k(乙酰丙酮缩￡一组氨酸钾)的合成按文献”J。1．2．1配合物的合成配合物I(苯甲酰丙酮缩邻苯二胺台铜(Ⅱ))的合成：将0．01molL。溶于乙醇中，另将等摩尔cucl：·2H：O溶解在少量水中；将二者混台，调节pH=8—9，搅拌3—4h，直至固体物质出现。过滤．多次用乙醇、丙酮洗涤．置于真空干燥箱中干燥，得黑色粉末状固体。配合物Ⅱ(乙酰丙酮收稿日期：2001．03—05。收修改稿日期：2120l一06—19。浙讧省自然科学基金资助项目(No298068)。★通汛

4、联系人。第一作者：唐婷，女，27岁，硕士；研究方向：混配配合物合成及生物无机化学。万方数据746‘无机化学学报第17卷缩邻苯二胺合铜(Ⅱ))的合成方法类似，为深褐色固体。配合物Ⅲ、Ⅳ的合成：、将0Imol的k(或L)溶于20mL温热的乙醇．水(P／V=l：1)中，另将0．1molCuCl2·2H：0溶于20raL水中，将二溶液混合，在80％下回流2h，冷却至5℃，出现粉末状物体，过滤，用乙醇洗涤，在60℃下进行早期干燥，再用热乙醇重结晶，真空干燥。配台物V、Ⅵ、Ⅶ、Ⅷ的合成：分别将配体k(或k，b，k)与CuCh·2H：O或Cu(Ac)z·H：O等摩尔量溶解在60raL水一乙醇溶液(体积比为1

5、：1)中，在温度50—60℃之间，快速搅拌2小时直至沉淀物产生。过滤，优淀物用乙醇洗涤多次，在甲醇中重结晶，真空干燥。1．3配体和配合物的抗菌活性试验采用实验室直接计数法测定化合物对大肠杆菌的灭菌实验。分别取用已合成的各种化合物，将其配戚2mg-mL。的水溶液或DMF溶液作为其工作浓度．在2m1．含有大肠杆菌培养液(37×i07个大肠杆菌／mL)中滴加200p,L已配好的化台物溶液，在常温F振荡数小时，用血球计数器计算处理后的细菌个数。多次实验，取其平均值。2结果与讨论2．1元素分析各配体及相应配合物的元素分析结果见表1。结果表明，所得配合物中铜(Ⅱ)与配体的摩尔比均为I：1、实验值与理论计算

6、值均符合得较好。表I配体厦配台物的元素分析值Table1ElementaryAnalysisDataofLigandandComplexesligand／complexempformulacolorC／％N／％H／％hC．6H,6NzOyellow7675(7617)1108(1110)641(639)kCulh2N2darkbmwm7710(7671)1641(1627)733(702)bC·HgN，0，white5401(53．63·)2396(2345】527(506)L‘(C·dh6N,Oz)‘I／2H!Owhite5093(5052)2883(29．46)554(600)bCuH,2

7、0JNJNapaleyellow5497(55．52)1458(1494)4671430)kC16H¨O*NKdark—brownyeUow59．09(59．61)3．97(461}452(406)bC-dh603NjKwhite5633(5696)1209(】2．45)523(478)bC、-14，‘o·N，Kwhite4517(45，0411379(14．32)573(549)I[Cu(C,d