电子探针_离子探针和扫描电镜样品的制备方法

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1、第1期电子显微学报、电子探针离子探针和扫描电镜样品的制备方法耿建民(中国并学院地球化学研究所)摘要、本文主要介绍电子探针离子探针和担描电镜样品的技术要求和儿种制样方。:、法电子探针和离子探针制样方法包括电炉加热压片法招或铜管灌铸导电胶拈、、。结法制光薄片法粉末样品制样以及研磨和抛光技术等扫描电镜样品制备着重。介绍微粉样品的拈结此外本文还介绍了各种方法有关的环墨导电胶的原料和配制。方法电子探针和离子探,;针分析测试工作都必须先将样品制成一定规格的导电光片扫描电。镜样品则主耍是粘结和要求具有较好的导电性能本文将介绍上述几种样品的技术要求和制。备方法(包括导电胶的配制)一、导电光片的制备

2、,是将欲测的导体和非导体样品制成导电光片的主要技术要求导电胶的良好粘结性能和。、,完善的具室镀膜和离子溅射等技术根据样品的性质大小和仪器样品座的耍求电子探针:、、,68。。样品的规格为圣25价20价10或此毫米高一毫米价10毫米的样品主要用于离子探针大块的,导体样品直接磨制成所要求的规格非导体样品则需将磨好的光片再行具空喷镀碳膜。,或铭膜(厚约30一500埃)对于小颗粒或粉末样品则耍用环氧树脂与纯细的石墨粉配制。的胶(环墨导电胶)粘在铝管或铜管内再进行研磨和抛光粘:样方法有如下几种.:,1电炉加热压片法对于小块或量较多的砂粒样品可用模具放导电胶压制成价25或价。、20毫米的样块制样

3、模具和嵌样机模具相同;底座和轴心柱三部分问的但要求模具的模套间距稍大0.3,以供模具内衬一层薄纸防止粘胶。(以毫米为宜)制样时先在模具内衬一层薄纸,加样品覆以10克碎粒导电胶,然后放在电热板上加热至901’C,,,35公。。一0使胶软化取下用压平机加压(约一斤)再用自来水冲冷取出此法粘,。样多易于镜下观察和选择测试样品,:。2铝或铜管灌铸导电胶粘样法此法适宜于制备颗粒小而量少的样品矿物拉度可述石吕电子显微学报1983年0.013,12。20、O66一毫米样品川量可少至一粒先将价似或圣毫米的铭管或铜管切割戍长一8,。。毫米的小段将其置于饱热板上加热到90一10℃铸导电胶于管中冷却后用

4、W20号金刚砂在。,,磨片机细磨盘士磨平然后开始粘样将矿物颗粒放在铝管中心的导电胶面上再将铝0OC,当,。管置于电热板上加热到90一10胶微有膨胀时迅速用玻璃载片将样品压人胶内载片,以防粘胶。与样品间最好垫衬纸片,,涂,对于某些量较多的微粉样品可先用环氧树脂与之混合在玻璃片上(胶要少样品。、,;尽量多放)经加热恒温固化后取下再用上述方法粘入铸有导电胶的铝管内岩矿混合(不加粘合剂),也,,粉样或纯元素粉样可以先经压力机高压成块再用环氧树脂煮胶用导电胶粘。,,人铝管内污染空气或水中的杂质粉尘样品需耍先用千净的滤纸吸附经烘干后回,然后散匀在导电胶管的平面上,OC,收集中再置电热板上加热8

5、0胶软化后用玻璃压平粘结自口可。...:,,3光薄片法将砂粒或岩矿样品用环氧树脂粘片制成003一004毫米厚的光薄片以便。,在光学显微镜下寻找和圈定待测的矿物颗粒磨法与普通光薄片相同但最后需用金刚,。,石刀将载坡璃裁成道径小于25毫米的小块经真空镀膜后郎可进行测试对于金属材料可用车,,床先将样品加工成与仪器样品座相同的尺寸或锯取一小块粘入导电胶铝管内再进行。,,,研磨和抛光某些矿物包裹体或金属样品里的杂质抛光后在特殊情况下还需经化学浸。。蚀才能进行电子探针测试浸蚀药品必须不与所测成分发生任何反应.:、、、、、,4压制光片法某些极软的金属材料(如铅锌锡金银铝等)样品在研磨和、,。抛光

6、时易粘进金刚砂和抛光粉样品表面极易出现条痕影响测试精度因此宜用压光制。。xx片法压具采用403010毫米的两块铬镍合金钢块先将它们分别研磨和抛光出一个平整,然后用小刀切取一块,,,的光面欲测的软金属净化其表面再放在两块压具之间用压力机加,。,,压60公斤左右郎可压成表面光亮的薄片用小刀刮下薄片再剪成适宜的尺寸用导电。。胶粘在铝管上此方法效率甚高且质量也好.:,5共他对于某些用蒸发方法制成的薄膜样品因其厚度极薄(一般厚1000一2000,。,,。埃)需用底衬支平要求底衬表面平光不含所测薄膜的成分并具有足够的机械强度可选用的支衬材料有纯铝99.99%),固化的环氧树脂胶片或铜网等。(,

7、、.,上述制样方法细研磨时可采用W20号W7号和W35号金刚砂分别在磨片机和平整的玻璃板上进行,很细小的样品可直接用W7号和w3.5号砂研磨平面。抛光一般采用氧化铬。加重铬酸按配成的抛光液对玻璃质或与重铬酸按易产生化学反应的样品可改用氧化却抛。、。,光抛光盘面用金练绒橡胶或呢子遇水易松散的样品研磨和抛光时应采用油或无水乙。。醇对于非常硬的样品则应用帆布抛光盘面加粒度约1微米的金刚石研磨膏进行抛光二、扫描电镜微粒样品的制备此类样品要求导电性能极佳;非导体要具空镀金(厚1