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《反相高效液相色谱分离抗精神失常药物》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中国法医学杂志!年∀第#卷∃第%期反相高效液相色谱分离抗精神失常药物张玉荣上海刑事科学技术研究所提要作者采用反相高效液相色谱法对氯丙噢、三氟拉嗓、异丙嗓、奋乃静、氟奋乃静、氯氮、、、。平氟派淀醇安泰乐多虑平等九种常见抗精神失常药物进行分离并对色谱条件流动相中,,,甲醇比例二乙胺浓度&∋值及柱温对药物保留时间的琴响进行考察选择出一种能良好分离九,。种药物的色谱系统对这类药物中毒时鉴别药物品种具有实用意义关键词反相高效液相色谱法抗精神失常药,。毒物化验中经常遇到抗精神失常药物制后置冰箱避光保存。,,3,的检验该类药物品种繁多用化学分析法%流动相配制取一定量的水加人二。。,紫外光
2、谱法难以区分若同时服用多种药乙胺用冰醋酸调节至所需&∋值与甲醇,往往难以确定是何种或几种药物。,67,物而混合在超声波清洗器上脱气4538,7,−:高效液相色谱∀∋()∗∃具有良好的分离效4色谱条件色谱柱,1&9+,,/3<>果因此逮立一种能同时鉴定多种抗精神失;012%/4,55=流动相按前述配,>常药物的∋()∗方法对快速筛分这类药物制所需的流动相,流速?5)≅56川检测。>7具有重要意义器ΑΒ#4%5用∋()∗法分析单个或几种抗精神失常。药物已有许多报道〔‘〕最近有用多种固定相结果与讨论分析不同〔幻以及用反相离子『种类药物对色“。、谱法分析七种吩唾嗓类药物的报道〔〕本
3、文一二乙脸比例对保留时间的影晌,,/。旨在通过基拙研究采用+,−.012作固固定流动相中甲醇比例和&∋值改变,。定相探索一种简便而又快速的方法同时分二乙胺的配比,观察其对药物保留时间的影析氯丙嗓、三氟拉嗓、异丙嗓、奋乃静、氟奋乃响。、、、、,7静氯氨平氟呱咤醇安泰乐多虑平等在不加二乙胺的情况下#56内大部。,3,九种抗精神失常药物分药物不出峰而加入Φ#Γ的二乙胺后,九种药物在5她内即全部出峰∀图∃,实验条件且随着二乙胺比例的增加各种药物的保留,,时间逐渐缩短∀图约峰拖尾现象改善。3,,仪器日立<44型高效液相色谱仪配峰形对称二乙胺超过Γ峰对称性基本。,<哭Χ%型可变波
4、长紫外检测器=不变我们认为是由于二乙胺作为掩蔽剂有日立岛,津Α一之Δ4记录仪=日立<Δ4温度控制器=∗Ε把固定相上未烷基化的游离硅经基饱和使。。,#4。超声波清洗器=<7型&∋≅毫伏计其失去吸附作用听致为此选择二乙胺比3、,。#试剂紫外光学纯甲醇无水乙醇=例Γ对药物的保留时间和分离较为适宜、。、重=蒸馏水分析纯二乙胺冰醋酸二甲醇比例对药物保留时间的影响>=3Γ,协准溶液配制九种药物用无水乙醇将流动相中二乙胺的比例固定为,。,3,,溶解配成一定浓度这些药物容易分解配&∋值固定为。改变甲醇和水的比例观#王!Η∀∃流动相中不含二乙脸∀Η∃Ιϑ.6?ϑ卫Κ>ΛϑΜ?9匕,89;6
5、ϑ9ΚΝ?Η也67ϑ二乙胺比例−Η七Φ,Ο;6ϑ9ΚΝ?Η爪6,ϑ图#3二乙胺比例的影响3ϑ7ϑϑ,ϑ9ϑΠ6Θ#Ρ7Ο?8Ο;6ΚΝ?Η56767;6ΟΟϑ−ϑ79−Η96,似旧‘￡〔!∀#%%%%∃氟呱咤醉&安泰乐∋氯氮平(氟奋乃静∗+,−.二/+.。又了23∀−+2∗,3∀+6,7−∀∗32∀−)工0)了140508%奋乃静9%多虑平:%异丙凑;%三氟位嚎,−.,五−∀∗23∀−<+=−,3∀,.+”>7全&∃”“?.3!二“+,&≅“2#“−Α。氯丙嗦+..+∗一一一2∀−470,3匆那邵那‘卯叩Β%&ΧΔ流动相中含。Ε二乙胺乙醇比例Β+−,7∗Γ−Η3>7+。&
6、3−>7了∗3∀。.∗>3++!−>7红。丈ΧΔΦΧ30Ε/0。∃%Α图图种药物的出峰情况∋乙醉比例的影响%.+∗+.∗Γ+∀3∀.6Γ%−∀−−+−∗∀+53Ι∃47>Ι!−/Ι5∃Α8ϑ∀!06!>703∀/3!!−.−∀>.∗>3+,。察其对药物保留时间影响结果见图∋从,,图∋看出随着甲醇比例的减少药物的保留,时间延长尤其是三氟拉嗓的保留时间延。长更为显著、三流动相,)值的大小对药物保留时间的影响≅≅%≅%,以甲醇水二乙胺为;9&∃&8∃作,当改变流动相中,),流相值时药物保,。留时间发生变化其结果见图(由图(可,,)知流动相值对各种药物保留时间均有。,不同程度的影响当,
7、)Κ:时药物受影响,,。程度大,)Λ:时则影响小根据实验还,,发现许多药物在,)值大时峰的对称性,,但流动相,)Λ∃Μ时%好对硅氧烷键可发图(,)值的影响,。%生化学浸蚀影响固定相的稳定性考虑上5∃Α(ϑ∀!06−∀Ν−+!,)Ο∗06−&∃;,3。述结果选择&∋ΘΦ较好、四柱沮对药物保留时间的影晌以甲>>34>34>醇水二乙胺为<#∀3,&∋ΘΦ∃作流动相观察柱温对药物保留,4。时间的影响结果见图兮沙息Σ+567#Λ+ΣΔ567<ΛΔΣΔ567Δ#Λ%二Δ56皿444Σ%567#
