油酸修饰钨酸铅纳米晶的制备及超疏水性能研究

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1、６９６２０１１年第４期（４２）卷＊油酸修饰钨酸铅纳米晶的制备及超疏水性能研究朱小娜１，２，周元林１，２，杨文彬１，２，李迎军１，２，董发勤２，罗世凯３（１．西南科技大学非金属复合与功能材料省部共建国家重点实验室培育基地，四川绵阳６２１０１０；２．西南科技大学材料科学与工程学院，四川绵阳６２１０１０；３．中国工程物理研究院化工材料研究所，四川绵阳６２１９００）摘要：用油酸作表面修饰剂，利用水热法制备了钨室自制。其中乙酸铅［Ｐｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）２·２Ｈ２Ｏ］、油酸酸铅（ＰｂＷＯ４）纳米晶。研究了油酸用量对ＰｂＷＯ４纳［Ｃ１８Ｈ３４Ｏ２］、浓氨水［ＮＨ３·

2、Ｈ２Ｏ］、无水乙醇米晶修饰效果的影响，并利用Ｘ射线衍射仪、扫描电［Ｃ２Ｈ５ＯＨ］均购自成都联合试剂厂，钨酸钠［Ｎａ２ＷＯ４子显微镜、红外光谱仪和接触角测试仪等对产物进行·２Ｈ２Ｏ］购自成都科龙试剂厂。了表征。结果表明，修饰ＰｂＷＯ４纳米晶的油酸最佳２．２钨酸铅的制备用量为６％；样品结晶良好，平均粒径为３２ｎｍ；表面修按化学计量比称取适量的乙酸铅和钨酸钠分别溶饰使得油酸分子中的—ＣＯＯＨ和ＰｂＷＯ４纳米晶之间于蒸馏水中，搅拌，待完全溶解后，在钨酸钠溶液中加存在化学键结合；油酸修饰ＰｂＷＯ４纳米晶分散性好，入适量的氨水，调节ｐＨ值为９．０，然后将乙酸铅溶

3、液无团聚现象；对水的润湿接触角达１５３．０８°，具有超疏和用无水乙醇配置好的油酸改性剂同时加入到钨酸钠水性能，在有机溶剂中具有良好的分散稳定性。溶液中，恒温８０℃反应６ｈ。待包覆完成后，离心、抽滤关键词：钨酸铅纳米晶；油酸；修饰；超疏水性得到白色沉淀并依次用蒸馏水和无水乙醇清洗３次。中图分类号：ＴＱ６２文献标识码：Ａ产物在８０℃下真空干燥８ｈ，得到油酸包覆的钨酸铅纳文章编号：１００１－９７３１（２０１１）０４－０６９６－０４米晶。按上述同样实验方法和步骤，在反应体系中不加１引言入油酸，即可得到未被油酸包覆的钨酸铅微晶。钨酸铅是一种重要的无机闪烁体材料

4、，具有高密２．３性能检测与表征度、高吸收系数、短辐射、高辐照硬度和快发光衰减等特２．３．１活化指数［１］点，ＰｂＷＯ４晶体由于其发光特性和潜在的应用价值称取１．０ｇＰｂＷＯ４试样，置于５０ｍＬ的刻度量筒［２］引起了人们的广泛关注。但对其研究大多集中在晶中，摇晃均匀并超声分散２０ｍｉｎ后静置７ｄ，取出沉淀［３－１２］，烘干称重，计算其活化指数。体结构、发光机制与掺杂改性等方面，针对其表面修于底部的ＰｂＷＯ４饰的相关报道还比较少。由于无机纳米粉体本身的极２．３．２样品表征性和颗粒细微化，当添加到其它基料中时，极易发生团用Ｄ／ＭＡＸ－ＲＢＸ射线衍射仪对样品

5、进行物相分聚，又由于钨酸铅是无机物，与有机类物质的亲和性较析；用ＩｎｓｐｅｃｔＦ５０场发射扫描电子显微镜观察样品形［１３－１７］差。因此，如何得到粒度小、分散性好以及与有机貌和颗粒大小；用Ｎｉｃｏｌｅｔ－５７００红外吸收光谱仪表征类高聚物有良好相容性的钨酸铅纳米晶是一项值得研表面化学组成；用接触角测试仪测量样品表面与水的究的课题。油酸是最常见的表面修饰剂，其右边基团—接触角；用可见分光光度计测量样品在乙酸丁酯中的ＣＯＯＨ通过化学键与颗粒连接，完成对颗粒的修饰；其透光率，进而判断其分散稳定性。左边基团—ＣＨ２溶入油性载液中，起到稳定的作用；其３结果与讨

6、论不饱和双键能参与基体聚合，具有亲油特性。根据文献报道，美国哈佛大学已在油酸体系中成功地合成出Ｂａ－３．１油酸用量对ＰｂＷＯ４修饰效果的影响［１８］ＴｉＯ３纳米线，表面修饰剂能够控制晶核的生长。在油酸修饰剂成分一致，反应温度为８０℃，其它本文用油酸作表面修饰剂，利用水热法制备了油工艺条件不变的情况下，改变油酸对纳米ＰｂＷＯ４的酸包覆的ＰｂＷＯ４纳米晶，通过ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＦＴ－ＩＲ、接质量百分数分别为１％、２％、３％、４％、５％、６％、７％和触角测试仪和可见分光光度计等对产物进行了表征。８％进行活化指数（０～１００％）的测定，结果见图１。结果表明，油

7、酸用量多少对粉体包覆效果有直接２实验影响。随着油酸用量的增加，活化指数逐渐增大；当油２．１试剂酸用量为６％时，活化指数达到最大值；再增加油酸用本实验所用药品均为分析纯，所用蒸馏水为实验量，活化指数则有下降趋势。这是因为开始阶段颗粒＊基金项目：国家自然科学基金委员会－中国工程物理研究院联合基金资助项目（１０８７６０３３）收到初稿日期：２０１０－０７－２３收到修改稿日期：２０１０－１１－０９通讯作者：周元林作者简介：朱小娜（１９８４－），女，河南郑州人，在读硕士，师承周元林教授，从事特种纳米材料制备和改性研究。朱小娜等：油酸修饰钨酸铅纳米晶的制备及超疏水

8、性能研究６９７包覆不完全，有部分颗粒未被包覆或包覆不好。而油基形成空间位阻，有效地抑制了ＰｂＷＯ４纳米晶在各