紫外光度检测离子色谱法测定高浓度氯离子样品中的痕量溴、碘离子

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1、紫外光度检测离子色谱法测定高浓度氯离子样品中的痕量溴、碘离子吕伟吴介达（同济大学测试中心，上海，2002）（同济大学化学系，上海，2002）离子色谱法分析痕量卤离子，一般用电导或安定，性外标法峰高定量俊。培检测器检测[1,2]。在阴离子色谱分离中，因氯（四）样品处理1．工业级氯化钾（上海振兴离子在溴离子前被洗脱，当用电导检测含较高浓度化工厂提供），2．基准氯化钾（同济大学科技开发氯离子样品中痕量溴、碘离子时，很宽的氯峰会干扰公司提供），称取一定量的样品，溶于少量水中，后面溴峰的定量啃效果。消除氯离子干扰常用的方法稀释至1

2、升即可直接进样。是稀释，但稀释后样品中低含量组分往往就无法测出。本文用日本岛津UV—ꨳ65型紫外分光光度计，结果与讨论研究了氯、溴、碘三种离子的紫外吸收特性。利用（一）氯、溴、碘离子紫外吸收特征为确定氯离子在紫外区仅有极弱的吸收，而溴、碘离子具氯、溴、碘三种离子在紫外区的吸收波长，在岛津有较强吸收的选择性特点，对含较高浓度氯离子的UV-365型紫外分光光度计上以400nm/min扫描样品，不需化学前处理经HPIC-AS5柱分离后，在速度，在190-300nm间进行扫描。通过实验发现，Dionex紫外检测器波长215nm处

3、，采用直接紫外光在200-220nm间，氯离子浓度低于8.510-3mol/度检测的方法即可消除较高浓度氯离子对其后被测L时无吸收，当浓度在8.510-3-2.810-2mol/L离子峰的干扰。本法用于化学试剂氯化钾质量指标时仅有极弱的吸收，而6.251-3mol/L的溴离子中污染杂质溴、碘离子的检测，比文献[3]规定的在此波长范围有较强的吸收，3.9510-5mol/L的半定量方法简便、快速、准确。碘离子在21-240nm间也有较强的吸收。上述实验结果说明氯、溴、碘离子在240nm以上均无吸实验部分收。由于Dionex

4、的紫外检测器波长选择是非常连（一）仪器Dionex-2020i型离子色谱仪；续的，在紫外区仅有215、254、310和330四个波长可Dionex紫外检测器；电导检测器和SP4270型积分供选择。本文以此为依据，用阴离子柱分离三者仪；日本岛津UV-365型紫外分光光度计。后，在Dionex外检测器波长215nm处进行直接（二）试剂1．氯、溴、碘离子储备液：用优紫外光度检测，用这种方式不需预分离即可消除较级纯氯化钠、分析纯溴化钾和碘化钾分别配制成含高浓度氯离子的干扰，实现在较高浓度氯离子样品氯、溴、碘离子为2.810-2m

5、ol/L、1.2510-0mol/中痕量溴、碘离子的同时检测。L和촷7.910-3mol/L的水溶液，冷冻保存。2．淋洗（二）色谱分离条件的选择因碘离子疏水性液：5.210-3mol/L碳酸钠水溶液。3．再生液：较强，用亲水性的AS阴离子柱对快速洗脱碘离子1.2.510-2mol/L硫酸水溶液。4．去离子水：电导较合适。要在尽量短的时间内洗脱强保留的碘离值小于1.0s。子，又要使较高浓度氯峰后的痕量溴峰不被掩盖，（三）色谱条件：保护柱HPIC-AG(0.3本文固定氯离子浓度8.610-8mol/L（避免柱子5cm)，分离

6、柱HPIU-AS5(0.325cm)，阴离子微超负荷），溴、碘离子浓度分别为6.2510-5mol/膜抑制器(AmmS)；淋洗液流速：1.2ml/min，进L和3.9510-mol/L。在AS柱上考察了不同浓度样量：50l,Dionex紫外光度检测器的慕进口与配浔比NaCO3/NaHCO3的淋洗液，以不同流速通AMMS的出口连接、波长：215nm，输出范围：过分离柱时对氯、溴碘三种离子的分离度、峰002AU，电导检测器输出范围：3s，再生液流速：形、灵敏度和保留时间的影响。实验结果表明，以1.2ml/min，积分仪纸速：

7、0.25cm/min，保留时间5.210-8mol/L的NaCO3作淋洗液流速为1.2ml/min时，三者分离效果最理想。直接紫外检测结果，氯离子未出峰，溴、碘离子的峰高和保留时间分别为5.3cm(3.29min)和촸8.4cm(13.99min)，16min内可完成一次痕量溴、碘离子的同时测定。（三）直接紫外光度检测与电导检测方式的比较用电导检测器3s档测定痕量氯、溴、碘离子时，其浓度分别在0—1.410-4、6.2510-、3.9510-mol/L之间时，各曲线线性关系良好。紫外光度检测上述浓度溴、碘离子的工作曲线见

8、图1，曲线相关系数分别为0.9978(Br-)和0.9991(-)。紫外检测器和电导检测器的规格及适用范围见表1。化学预分离即可消除2.810-2mol/L氯离子的干表1紫外检测器和电导检测器适用范围比较[4]扰。（四）标准回收试验和样品分析结果回收率试验和样品分析结果是令人满意的（见表2）。工表2回收率试验实验结果