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1、Vol.21高等学校化学学报No.82000年8月CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES1196～1199介质极性敏感膜的制备和性能研究宁光辉 吕九如 房 喻 胡道道(陕西师范大学化学系,西安710062)摘要 以交联壳聚糖膜为载体,芘为介质极性探针,制备并表征了一种介质极性敏感膜,研究了该膜对醇2水混合溶剂极性的响应行为.基于极性测定,对十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基磺酸钠(SLS)水溶液中胶束的形成进行了检测.结果表明,该膜具有较好的可逆性和重现性,且制膜方法简单、快速.关键词 极性;壳聚糖膜;芘;荧光探针中图分类号 O65
2、7 文献标识码 A 文章编号 025120790(2000)0821196204荧光探针法是测定介质极性的主要方法之一.可用作探针的荧光物质很多,其中芘(Pyrene,Py)最为常用.这是由于芘荧光光谱的精细结构强烈依赖于其所在介质的极性,尤其是光谱中第三峰强度(I3,～383nm)与第一峰强度(I1,～373nm)之比I3öI1与所在介质极性有良好的对应关系,I3öI1越[1～3]大,对应的介质极性越小.作为探针,芘常被用于研究水溶性大分子的溶液构象和表面活性剂溶[4～6]液中胶束的形成.在这些研究中,都是将探针分子直接溶于待测溶液中进行测定的,使得测
3、定耗[7]时费力.为此,Tran等以芘为探针,引入流动注射法实现了介质极性的快速测定.但因探针的引入,使待测溶液受到污染.如果将芘以适当方式固定在高分子膜中,制成介质极性敏感膜,用膜对介质极性进行测定不仅可以克服上述缺点,而且会使测定更加方便.壳聚糖(Chitosan,CS)具有良好的成膜性,有可能用作极性敏感试剂的载体,但未交联膜在酸性溶液中不稳定,从而限制了它的应用.戊二醛(Glutaraldehyde,Glu)交联壳聚糖膜在酸、碱及一般有机溶剂中都有比较好的稳定性,自身对芘的荧光测定无干扰.因此,本文以Glu交联CS为载体,将极性探针芘均匀包埋于膜中,研究了该
4、膜对介质极性的响应行为.1 实验部分1.1 试剂与仪器芘(96%)购自ACROS公司,用前经乙醇多次重结晶纯化;HAc,NaOH,乙醇,十二烷基硫酸钠(SDS),十二烷基磺酸钠(SLS)等均为分析纯试剂;戊二醛(50%水溶液)生化试剂,进口分装.所有溶液均用去离子二次重蒸水配制.Mattson傅立叶变换红外光谱仪;Perkin2ElmerTGA7热重分析仪,测定条件:升温速度10℃ömin,氧气气氛;Perkin2ElmerLS250B荧光ö磷光ö发光仪.1.2 实验方法1.2.1 交联壳聚糖膜的制备 参照文献[8]方法由虾壳制备CS,经pH滴定法测得CS的脱乙酰度
5、约5[9]为100%,CS的粘均分子量为7186×10.称取一定量的CS,溶于0125molöL的HAc溶液中,制得1%的CS水溶液,此溶液经真空脱气后-2-2放置备用.在CS溶液中,加入一定量的Glu储备液(1113×10molöL)和Py的乙醇溶液(612×10molöL),使得Glu与CS中自由氨基的物质的量之比为1122∶100,Py在该混合液中的最终浓度为-4118×10molöL.将此溶液重新真空脱气并静置,然后在水平放置的玻璃板上流延成膜,室温干燥.收稿日期:1999209217.基金项目:国家自然科学基金(批准号:29973024)和陕西省自然科学基
6、金(批准号:99H13)资助.联系人简介:房 喻(1956年出生),男,博士,教授,主要从事光物理应用研究.©1995-2004TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.No.8宁光辉等:介质极性敏感膜的制备和性能研究1197将此膜在1molöLNaOH溶液中浸泡24h后取出,用蒸馏水反复洗涤至中性,再置于60℃烘箱中通风干燥,得到厚度约为10Lm的介质极性敏感膜(CS2Glu2Py),置此膜于干燥器中备用.以1cm石英样品池一内侧为载体,用同样方法制备介质极性测定所用膜和空白膜.膜厚度经由成膜溶液量控
7、制.1.2.2 膜性能表征 通过红外光谱和热重分析测定了膜样品的组成和热稳定性.膜在不同溶剂中的溶胀度测定按干湿法进行,即将干重为W0的膜在待测溶剂中浸泡24h,取出后用滤纸快速吸干表面吸附溶剂,称重得湿重W,按下式计算溶胀度:溶胀度=[(W-W0)öW0]×100%(1)1.2.3 极性测定方法 向具膜石英样品池中加入待测溶液或溶剂,平衡一定时间后,将其置于仪器[10]的前表面反射样品架,扫描敏感膜的荧光光谱.注意测定中膜位置不可移动.使用前,膜需在水中预先活化30min,这样测定时,膜在待测溶液中的平衡时间可缩短至3min.2 结果和讨论2.1 膜的结构和热
