甲基偶联双_烷基酚磺酸钠_型Gemini表面活性剂的合成及性能

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1、April,2012NewTechnology&Products/新技术新产品甲基偶联双(烷基酚磺酸钠)型Gemini表面活性剂的合成及性能朱宗利，何志强，张杰，方云（江南大学化学与材料工程学院，江苏无锡214122）【摘要】本文采用甲醛为偶联剂对长链烷基酚进行缩合，合成了可以制备Gemini表面活性剂的疏水骨架——甲基偶联双(烷基酚)（MBA）。将MBA磺化及中和制得了Gemini表面活性剂甲基偶联双(烷基酚磺酸钠)（MBSA）。采用IR、ESI-MS验证了MBSA的结构，并测定了两种Gemini表面活性剂的表面张力、临界胶束浓度、增溶能力、润湿力、泡沫性能、乳化力、钙皂分散力及耐电

2、解质能力。结果表明，甲基偶联双(壬基酚磺酸钠)（MBSN）的cmc为5.9×-4-410mol/L，γcmc为30.0mN/m；甲基偶联双(十二烷基酚磺酸钠)（MBSD）的cmc为4.6×10mol/L，γcmc为32.0mN/m。其cmc均比普通表面活性剂低一个数量级；疏水基长的MBSD比疏水基短的MBSN表面活性更强，但耐电解质能力反而降低。【关键词】Gemini表面活性剂；甲基偶联双烷基酚；甲醛；缩合反应；合成；性能Gemini表面活性剂是通过一个连接基将两个传统的单活性剂，并对合成的两种碳链长度的该类Gemini表面活性疏水基-单亲水头的表面活性剂分子在其亲水头基或邻近处剂的界

3、面性质进行了系统考察和比较。[1]连接在一起而形成的一类性能卓越的新型表面活性剂。该类表面活性剂具有高的表面活性，低的临界胶束浓度，好1.实验部分[2]的水溶性和特殊流变性等多种优点，已成为近年来学术界及1.1实验仪器和试剂[3-5]工业界研究和开发的热点及重点。壬基酚、十二烷基酚，均为工业级，沙索（中国）由于Gemini表面活性剂合成困难，价格昂贵，鲜有工化学有限公司；多聚甲醛、石油醚、乙酸乙酯、1,2-二业化产品问世。其原因在于：1)连接方法复杂，制备过程氯乙烷、无水乙醇、氯化钠、氢氧化钠及盐酸（均为分繁琐；2)偶联剂价格昂贵，难以工业化应用。因此，利用廉析纯），氯磺酸（化学纯），

4、国药集团；柱层析硅胶价原料，采用简单工艺合成Gemini表面活性剂，具有重要学术（100～200目，化学纯），青岛海洋化工厂。[6]意义和应用价值。FTLA2000-104红外光谱仪，美国ABBBomen公司；本文利用廉价、易得的多聚甲醛作偶联剂，采用简单ZMD-4000电喷雾质谱仪，美国Waters公司；LLZ8-2151罗[7,8]缩合反应，将两个长链烷基酚分子连接起来制得Gemini氏泡沫仪，上海隆拓仪器设备有限公司；滴体积法表面张表面活性剂疏水骨架，再经磺化、中和制得酚醛磺酸型力装置，实验室组装。Gemini表面活性剂。在文献的基础上扩大了烷基酚的范1.2酚醛磺酸型Gemini

5、表面活性剂的合成方法[7]围，首次利用十二烷基酚为原料合成此系列的Gemini表面参照文献的方法，以多聚甲醛为偶联剂，在酸性催中国洗涤用品工业59新技术新产品/NewTechnologies&ProductsChinaCleaningIndustry化剂作用下，两分子壬基酚缩合得到甲基偶联双壬基酚特征吸收峰，IR图提供的基团信息与合成的目标产物的官[8]（MBN）粗产物（如图式1中step1所示），经柱层析法分能团一致，且其图谱与文献基本吻合。离提纯（洗脱液是体积比为30:1的石油醚与乙酸乙酯的混合物）得到无色透明黏稠状液体，得率91.3%。同法制得甲基偶联双十二烷基酚（MBD），得率

6、84.1%。在250mL四口瓶中加入22.6gMBN，45.0g1,2-二氯乙烷，升温至45℃，机械搅拌下缓慢滴加17.5g氯磺酸，滴加完毕恒温反应3h。反应结束用25%NaOH水溶液中和，中和产物继续置于45℃水浴中恒温0.5h。分去1,2-二氯乙烷，石油醚萃取除油，无水乙醇除盐，再经索氏提取，得到Gemini表面活性剂甲基偶联双(壬基酚磺酸钠)（MBSN）。以十二烷基酚为原料，同法制得甲基偶联双(十二烷基酚磺图式1甲基偶联双(烷基酚磺酸钠)的合成路线酸钠)（MBSD）。1.3性能测定方法[9]Krafft点测定参照毛培坤的方法，表面活性剂浓度为1%；采用滴体积法测定产物的临界胶束浓

7、度和表面张力[5][9]；增溶能力测定也参照毛培坤的方法，所增溶物质为苯，配制0.01mol/L表面活性剂溶液500mL，取10个100mL容量瓶，分别加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.45、0.50、0.55、0.60、0.65mL苯，测定表面活性剂对苯的增溶极限值AM；润湿力测定参照国家标准GB/T11983-2008，使用帆布沉降法测定0.1%wt表面活性剂溶液在35℃下的润[10]湿时间；泡沫性能测定参照GB/T746