实验三 乙苯脱氢

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1、化学工艺实验技术实验三乙苯脱氢制苯乙烯一．实验目的1．掌握乙苯脱氢实验的反应过程和反应机理、特点，了解副反应和生成副产物的过程。2．学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装。3．自动控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小。怎样控制床层温度分布。4．了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择，学习如何手动进样分析液体成分。5．学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。二．实验仪器和药品乙苯脱氢气固反应器，气相色谱及计算机数据采集和处理系统，精密微量液体泵（苯），

2、蠕动泵（水）。乙苯脱氢催化剂，化学纯乙苯，蒸馏水。（分析纯苯，分析纯甲苯）三．实验原理乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个吸热、分子数增加的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙苯脱氢生成苯乙烯反应转化率，不但受催化剂和工艺条件的限制，更受到热力平衡的限制。为了提高反应的单程转化率，在80年代国外开发了乙苯脱氢—氢氧化新工艺。我国燕山石化公司也在2001年首次采用了这种生产工艺。由于反应产物中的氢气可以和空气中的氧气发生氧化反应，这样就破坏了原来的化学平衡，使反应向着有利于生成苯乙烯的方向进行。同时，氢燃烧生成的热量，也

3、正好用于反应物料的再加热，有利于节约能源，降低生产成本。本实验仍然采用一步反应，即乙苯脱氢生成苯乙烯。该反应所用催化剂为α—Al2O3上负载Fe元素，然后烘干、活化，得到工业用催化剂。乙苯脱氢生成苯乙烯过程，在水蒸气存在下，有以下反应：主反应：C6H5C2H5→C6H5C2H3+H2⑴副反应：C6H5C2H5→C6H6+C2H4⑵C6H5C2H5+H2→C6H5CH3+CH4⑶C+H2O→CO2+2H2-6-化学工艺实验技术CH4+H2O→CO+3H2C2H4+2H2O→2CO+4H2CO+H2O→CO2+H2在实验中，前两个副反应生成

4、的产物苯和甲苯留在了液相冷凝液中，而其他几个副产物都是挥发气体，进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。不同反应温度下，反应⑴、⑵、⑶的反应热可以用下式估算：-△H1=-120679-4.56T（J/mol）⑷-△H2=-108750+7.95T（J/mol）⑸-△H3=53145+13.18T（J/mol）⑹主反应乙苯脱氢的化学平衡方程式可以用下式来表示：LnKp=19.67-1.537×104/T-0.5223LnT⑺乙苯脱氢反应的动力学模型可以用Carra双曲模型：rSty=k1（PEB-PstyPH2/Kp）/（PEB+kαPsty

5、）⑻rBen=k2PEB/（PEB+kαPsty）⑼rTol=k3PEBPsty/（PEB+kαPsty）⑽式中：rSty、rBen、rTol(mol/kg·s)分别表示主产物苯乙烯生成速度、副产物苯和甲苯生成速度。PEB、Psty、PH2(kpa)分别表示混合气终中乙苯、苯乙烯和氢气的分压。对于不同的反应温度，通过计算不同的转化率和反应速率，可以得到不同反应温度下的反应速率常数，并得到温度的关联式。四．实验步骤1．准备工作：（1）色谱连接：检查作为色谱载气的氢气钢瓶压力是否大于2.5MPa，如果小于2.5MPa，要更换钢瓶。检查无误后

6、，接好色谱载气接口，处理好色谱尾气接口，检查色谱柱的连接情况。（2）催化剂的装填：先准备好催化剂，然后用干量筒量取催化剂10ml，在精密天平上称重并记录。根据反应管的内径，计算出10ml催化剂所占高度，然后根据恒温区曲线确定其在反应管中的最好装填位置，使催化剂处于恒温区。准备2~3mm的碎瓷环，瓷环应预先在稀盐酸中浸泡，并经过水洗、高温烧结，以除去催化活性。-6-化学工艺实验技术从装置上拆下反应管，在反应器底部加入少量岩棉，然后放入适量高度的瓷环（以确保催化剂处于恒温区的最佳位置），准确量取瓷环高度并记录。再放入少量岩棉，加入0.5ml

7、石英砂，将称量好的催化剂，缓慢、全部加入到反应器中，并轻微震动，然后记录催化剂高度，确定催化剂在反应器内装填高度。再装入碎瓷环至反应管口（切记不要填至反应管密封口处）。装填过程中可以轻轻敲打反应管外壁，以保证不出现架桥现象。然后将反应器顶部密封。（3）校正蠕动泵流量：根据实验要求，校正两个蠕动泵的流量（泵的使用方法见说明书），调整用作乙苯进料泵的进料量1~1.5ml/min（量筒测量流量，用秒表计时，以5ml或10ml为准），蒸馏水按比例折算，调整后记录当前状态下的转数值。（4）湿式流量计准备把湿式流量计拆下，拧下背面的溢水口接头，从顶

8、口处往里面灌水，到溢流口刚好有水流出，拧上接头，装回流量计，装好各配件，连好尾气出口。2．将反应管放入到加热炉中，连接乙苯和水的进口，拧紧卡套。连接好空气冷凝器和反应管的接口，并把玻璃收集瓶和冷凝器连接好。