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1、42材料开发与应用2011年2月文章编号:10031545(2011)01004204超声波频率和作用方式对剥离氧化石墨的影响吉莉,张天友,张东(同济大学材料科学与工程学院,上海200092)摘要:化学还原法被认为是实现大规模生产石墨烯的主要途径之一,而剥离氧化石墨为氧化石墨烯是利用该方法获得高品质石墨烯的关键步骤。本文分别利用超声波清洗和超声波粉碎两种方式实现了氧化石墨的剥离,研究了超声波的频率和作用方式对其剥离效率和破坏程度的影响。结果表明,氧化石墨的剥离效率随超声波频率的增大而提高;横向尺寸破坏程度在超声波直接作用时较大,间接作用时较小,可获得横
2、向尺寸相对较大的氧化石墨烯片层。关键词:氧化石墨;氧化石墨稀;剥离中图分类号:TQ127.1文献标识码:A石墨烯(Graphene)是单原子厚度的碳原子层,是近年发现的二维碳原子晶体。它被认为是1实验[1]富勒烯、碳纳米管、石墨的基本结构单元,具有优异的力学、量子和电学性质,已成为碳质材料1.1主要试剂和凝聚态物理领域的研究热点之一。目前制备浓硫酸(98%,CR),盐酸(AR),双氧水[2]石墨烯的主要方法包括:微机械剥离法、外延(30%,AR),高锰酸钾(AR),天然鳞片状石墨。[3][4,5]生长法和化学法,其中化学法操作相对简1.2主要仪器单,成本低廉,成为目前为
3、止大规模生产石墨烯超声波细胞粉碎机(KS600),超声清洗机的主要手段之一。化学法以氧化石墨为原料,分(SCQ5201C),台式低速离心机(802),电热恒散于溶剂后经适当超声波处理,得到稳定的氧化温水浴锅(DKS22)。石墨稀水溶胶,最后利用化学还原法去除氧化石13实验部分墨烯上的含氧基团,得到石墨烯。本文以改进Hummers法[8]制备的氧化石氧化石墨是化学法制备石墨烯的始料,其质墨为始料,取适当氧化石墨和去离子水配成浓度量也对最终产物有重要影响。现阶段常用的方为05mg/ml的混合物150m,l将其进行磁力搅法:Brodie法、Staudenmairer法和Hum
4、mers拌10min后再次离心(1000r/min)10min,取沉[6,7]法。本文采用的是Hummers法,因具有反应淀物并加适当去离子水配制成150ml的混合物,简单,反应时间短,安全性高,得到氧化石墨质量将其等分为三份,分别记为A、B、C。A样品置于稳定。氧化石墨分散于溶剂形成的混合物经剥试剂瓶内在频率为40kHz下超声波清洗30min离处理后得到以氧化石墨烯为主要分散相的溶后离心处理(4000r/min)10min,取上层清液得胶。剥离过程是化学法制备石墨稀的关键,它对到1号样。B样品置于试剂瓶内在频率为60kHz产物的品质有重要影响。本文研究了超声波剥下超声波清洗30mi
5、n后,离心处理(4000r/min)离氧化石墨的频率、作用方式等对氧化石墨烯的10min,取上层清液得到2号样。C样品置于试影响。剂瓶内在超声波细胞粉碎机直接作用下超声10收稿日期:2010-10-19基金项目:教育部新世纪优秀人才支持计划(NCET-07-0626);上海市科技创新行动计划(08160706900、09JC1414400);国家高技术研究发展计划(863计划)课题(2009AA05Z419)作者简介:吉莉(1984-),女,硕士,主要从事石墨烯的研究,jili218@hotmai.lcom第26卷第1期吉莉等:超声波频率和作用方式对剥离氧化石墨的影响43mi
6、n后离心处理(4000r/min)处理10min,取上致氧化石墨烯的比表面积远高于氧化石墨。另层清液得到3号样。外,氧化石墨有大量极性含氧官能团如羟基、羧基等,他们的电离程度随氧化石墨片厚度的减2结果与讨论小、比表面积的增大而逐渐增大,致使片层间的静电排斥力随之增大,同时单个氧化石墨片所受21超声波频率和作用方式对氧化石墨剥离效的重力作用随着厚度的减小而逐渐减小,最终分率的影响散于水中的氧化石墨片的稳定性逐渐增高。1号图1为天然鳞片石墨和用改进Hummers法样品产生沉淀原因之一是由于分散相氧化石墨制备的氧化石墨的XRD图谱。天然鳞片石墨的片厚度大所致,即氧化石墨的剥离程度低,
7、2、3号特征衍射峰位于265(d002=034nm),而在改样品中未发生明显沉淀,说明二者中氧化石墨的进Hummers法取样的XRD谱图中,该衍射峰完剥离程度较高。因此,频率为60kHz的超声波对全消失,位于108(d001=083nm)附近的氧化氧化石墨地剥离效率高于频率为40kHz的超声石墨特征衍射峰成为谱图中唯一衍射峰,证明利波,而直接作用方式和间接作用方式在剥离效率用改进Hummers法获得氧化完全的氧化石墨可基本相同。[9]行,可以用
