一维碳化硅纳米材料的制备与表征

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1、546G纳米材料结构评价与表征.一维碳化硅纳米材料的制备与表征郝稚娟阅º靳国强¹郭向云哪(¹中科院山西谋炭化学研究所煤转化重点实验室太原030001º中国科学院研究生院北京10039)SynthesisandCharacterizationofOne-DinsionalmeSiliC0nCarbldsNan0l比aterialsHaC浑aºJinGianGuoXiangyunaju俨ueq扩甲,StateK即ratofo羌IC冶nversionInstituteofG卫l(¹肠加卿,,ist珊Taiy030001;C

2、hemuan,,raduateoftheinAcademyofScieni100039)ºGSchcolChescesBeij吧,,摘要以酚醛树脂为碳源正硅酸乙醋为硅源以硝酸钥和表面活性剂十六烷墓三甲塞澳化按(CT,一AB)作为结构调控剂通过溶胶凝胶和碳热还原反应制备了具。、有不同形貌的一维碳化硅纳米材料采用X射线衍射(XRD)扫描电子显微镜、(SEM)透射电子显微镜(TEM)和X射线散射能谱(EDX)对所制备的一维碳化。,硅纳米材料进行表征结果表明通过此方法所制备的碳化硅纳米纤维均为件,、。SIC分别具有直线状竹节

3、状和链珠状三种不同形貌添加剂对于碳化硅纳米纤。维的结构起重要作用一关扭词碳化硅纳米纤维溶胶凝胶碳热还原表面活性剂硝酸翎t一,一-闪漪念.的段面沙line肠m议介likeandb拍d日SICofi晚rsprePar曰bythe刻州andna~carruett丫,etla卫ltsuactant曰npa-比山目翻目司蜘meldinwhihlanlulnnirateand汀CI,ABlov司asdditlvesforstruet以司咖trol.TheSICnanofibersch叮aeteri双妇byXRD,S~EM,TEM

4、andEDX.1七e洲』ltss比)wedthatalth叹n明ofi块rs~件SICandtheadditivesPlay曰洲户万tantroleinthes扣山困5Plt犯e洛.were,一,,,K仍阴份出SCfi块rs刻州肠th坦1uctions吐汀actlantllannitrate以ernredtanum~1引言碳、、、,化硅(SIC)具有禁带宽度大热传导率高热稳定性强抗氧化及耐腐蚀等特点在高、、、。,温高频大功率抗辐照的半导体器件方面具有广阔的应用前景同时它还广泛用于陶.国家自然科学基金(,231031)

5、。20471067和20403027)ilJ西省自然科学基金((X).作者简介:郝,,19,;主要从事碳化硅纳米材料制备及应用方面的研究。雅娟女72年生在读博士...通讯联系人:,:0351一402;:x郭向云侧6528B~l龙印@骊caccn一维破化硅纳米材料的制备与表征547瓷、。,金属及聚合物基体复合材料的增强剂近年来一维碳化硅纳米材料以其独特的物理及,。,化学性能引起了科学工作者的极大兴趣成为材料领域的研究热点目前不同形貌的一维,、、、碳化硅纳米材料如纳米线纳米棒纳米带纳米弹簧和同轴纳米电缆等〔‘一4〕已被合

6、成出来。一,一,本文采用溶胶凝胶和碳热还原方法通过在溶胶凝胶过程中添加结构调控剂制备出直线、。状竹节状和链珠状等具有不同形貌的碳化硅纳米纤维2实验部分2.1一维碳化硅纳米材料的制备直线状碳化硅纳米纤维的制备:0.006kg酚醛树脂,溶于0.ol,称取8L无水乙醇中加人硝酸斓,搅拌使之溶解,然后在不断搅拌下滴加0.025L正硅酸乙醋,加人.00lL盐酸,0一。,,形成碳硅二元溶胶溶胶凝固后在110℃下干燥后得到干凝胶然后将此干凝胶放人氧。,,化铝管式高温炉中在氢气保护下以10℃/min的升温速率将炉温升至130一150

7、0℃恒。,,温sh将反应后的产物在空气中70℃下灼烧3h除去未反应的碳再依次用硝酸和氢氟,、、,酸洗脱反应中生成的氧化斓和未反应的二氧化硅再经洗涤过滤干燥最终得到浅绿色粉。末状碳化硅样品,,竹节状与链珠状碳化硅纳米纤维的制备同上不同的是在溶胶制备过程中竹节状需要0.0005kg硝酸斓,而链珠状在加人硝酸钡的同时,还需加人少量的表面活性剂十六烷加人。基三甲基澳化钱((汗AB)2.2材料表征一,-u样品的X射线衍射(XRD)采用日本理学RIGAKUD刀竹AXRB型X射线衍射仪C,。lll氏靶(40kV10oA)用LE04

8、38VP型扫描电子显微镜(sEM)和JEOL2010型透射电。子显微镜表征碳化硅纳米材料的形貌与结构3结果与讨论.l1几、‘、钊1lJlL引J一23.1XRD表征JVI了工Fle.eseewe1Fig.1为三种样品的粉末X射线衍es,,XRD)图从图中之工云nsu。u射(可以明显看出它们,均具有较强的衍射峰分别对应于各siC直线状(20)、、、