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《高效液相色谱串联质谱法测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第5期2010年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry702~706DOI:10.3724/SP.J.1096.2010.00702高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留*1112111钱鸣蓉章虎吴俐勤刘飞王祥云何红梅陈志民1(浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,杭州310021)2(赛默飞世尔科技(中国)有限公司色谱质谱部,上海201206)摘要建立了蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量的高效液相色谱串联
2、质谱同时分析方法。蔬菜样品加入乙腈高速匀浆,提取液中加入无水MgSO4和NaC,l振荡离心后,取上清液稀释后直接进样,液相色谱串联质谱电喷雾正离子扫描同时分析氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺。以甘蓝、白菜、黄瓜、辣椒、番茄和茭白6种蔬菜为基质进行4个添加水平和5次重复性实验,结果表明,添加浓度为0.01~5mg/kg,蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺添加回收率为85.4%~105%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.5%~12%,氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺的方法检出限(LOD)分别为0.0003和0.002mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001和0.006mg/kg。本方法操作简单,灵
3、敏度、回收率和重复性均良好。关键词氯虫苯甲酰胺;氟虫双酰胺;高效液相色谱串联质谱;残留1引言氟虫双酰胺(C23H22F7IN2O4S)和氯虫苯甲酰胺(C18H14BrCl2N5O2)是两种新型杀虫剂,结构式见2+表1。其作用于鱼尼丁受体(RyRs),通过破坏昆虫细胞质内Ca环境的稳定性而起到杀虫作用,对鳞[1,2]翅目害虫具有高效杀伤力,对哺乳动物低毒。氟虫双酰胺由拜耳公司和日本农药公司共同开发,杜邦公司以该化合物为先导,开发了氯虫苯甲酰胺。2008年这两种农药在我国取得临时登记,用于防治小菜蛾和甜菜夜蛾。[3][4]最近,谢文等采用高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中多种农药
4、残留,Battu等采用液相色谱紫外检测器分析、高效薄层色谱确证甘蓝、番茄、木豆、红辣椒和土壤中残留的氟虫双酰胺及其代谢产物,前处理采用乙腈提取、盐析、氯仿反提和活性碳吸附净化,操作较复杂,分析时间较长;Cabori[5]等采用液相色谱串联质谱正负离子切换扫描分析茄子、番茄、辣椒、苹果、梨和葡萄中氯虫苯甲酰胺[6]和氟虫双酰胺,内标法定量。沈崇钰等采用固相分散萃取净化GCMS方法测定蔬菜中多种农药残留。本研究采用乙腈高速匀浆提取,稀释后直接进样,减少了样品净化步骤,节省了分析时间,降低了分析成本。样品稀释后无明显基质效应,使用溶剂标准溶液直接进行定量分析,避免了空白基质的筛选和
5、基质标准溶液的配制。本研究通过优化质谱条件,实现了液相色谱串联质谱正离子扫描同时分析氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺。2实验部分2.1仪器与试剂液相色谱串联质谱,TSQQuantum配Survey液相操作系统(美国ThermoFisherScientific公司);LunaC18色谱柱(100mm2.0mm,3m,美国Phenomenex公司);IKAT18basic均质器(美国VWR公司);SorvallPrimoR高速冷冻离心机(美国ThermoFisherScientific公司)。乙腈和甲醇(色谱纯,美国Merck公司);甲酸(色谱纯,美国Tedia公司);氟虫双酰胺标准
6、品(纯度99%)和氯虫苯甲酰胺标准品(纯度99.5%,德国Dr.EhrenstorferGmbH公司);1g/L标准储备液:分别准确称取标准品0.01000g,20091012收稿;20100113接受本文系浙江省重大科技攻关项目(No.2005C12007)及杭州市科技发展计划(No.20080632B08)资助*Emai:lqianmingrong@yahoo.com.cn第5期钱鸣蓉等:高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留703用甲醇溶解并定容至10mL,0~4保存,实验中按需稀释。实验用水为去离子水。2.2实验方法称取15g(
7、精确到0.01g)粉碎样品于匀浆杯中,准确加入15mL乙腈,在匀浆器上高速匀浆提取2min;加入1.5gNaCl和6g无水MgSO4,涡旋振荡,以4000r/min离心5min。取上清液1mL至10mL容量瓶,加入4mL乙腈,用水定容至10mL,混匀,过0.22m有机滤膜,供液相色谱串联质谱测定。2.3色谱质谱条件LunaC18色谱柱(100mm2.0mm,3m);柱温:20;进样量:5L;流动相:V(甲醇)V(含0.1%乙酸的5mmol
