聚酰亚胺的制备及其性能表征

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1、第29卷第1期大连工业大学学报Vol.29No.12010年1月JournalofDalianPolytechnicUniversityJan.2009文章编号:167421404(2010)0120043203聚酰亚胺的制备及其性能表征任菲菲,王永为,李明慧,王晓杰,李煌,王井(大连工业大学化工与材料学院,辽宁大连116034)摘要:以均苯四酸二酐(PMDA)为二酐单体,对苯二胺(PDA)为二胺单体,通过低温缩聚合成一系列聚酰胺酸(PAA)和聚酰亚胺(PI)薄膜,对其结构和力学性能进行表征。结果表明,聚酰胺酸的酰亚胺化较完全,PMDA2PD

2、A聚酰亚胺薄膜的拉伸强度达到290MPa。关键词:聚酰胺酸;聚酰亚胺;酰亚胺化;薄膜中图分类号:TQ323.7文献标志码:APreparationandcharacterizationofhighstrengthpolyimideRENFei2fei,WANGYong2wei,LIMing2hui,WANGXiao2jie,LIHuang,WANGJing(SchoolofChemistryEngineering&Material,DalianPolytechnicUniversity,Dalian116034,China)Abstract:

3、Aseriesofpoly(amideacid)s(PAAs)andpolyimides(PIs)weresynthesizedwithpyromelliticdianhydride(PMDA)and1,42phenylenediamine(PDA)usingtwo2stepmethodatlowtemperatureanditsstructureswerecharacterizedwithFTIR.Theresultsshowedtheformationofpoly(amideacid)sandpolyimidesandthebetteri

4、midization.ThePMDA2PDAPIthinfilmpossessesahightensilestrengthupto290MPa.Keywords:poly(amide2imide)s;polyimide;imidization;film0引言华;对苯二胺(PDA),纯度≥99%,真空升华;N,N2二甲基乙酰胺(DMAC),分析纯,科密欧试剂。聚酰亚胺(PI)是一类以酰亚胺环为结构特征1.2主要设备[1]的高性能聚合物材料,其特殊的酰亚胺环结构,傅立叶变换红外光谱仪,DV2C数显黏度仪,使其具有特别好的耐温性及优异的力学性能、电

5、微机控制电子万能试验机,刮制条式水平仪。[2]性能、耐辐照性能、耐溶剂性能等。我国对聚酰1.3聚酰胺酸合成亚胺的研究开发始于1962年,目前研究开发已形将4.39g(40mmol)对苯二胺在强烈机械搅成了合理的结构和布局,生产能力已达700t/d。拌下溶于125mLN,N2二甲基乙酰胺(DMAc),随着我国航空、航天、电器、电子工业和汽车工业至反应液澄清。在氮气保护下保持-15℃,控制[324]的发展,聚酰亚胺行业也将有较大的发展。聚加入速度,在15min内将8.83g(40mmol)均苯酰亚胺的优异性能很大程度上取决于预聚体聚酰四酸二酐加入

6、到上述澄清溶液中。控制反应温[5]胺酸的分子质量以及亚胺化程度等因素。本研度,使反应在-15℃反应2h,0℃反应1h,15℃究合成了一系列分子质量不同的聚酰胺酸和聚酰反应1h,然后在室温下陈化24h,得到具有一定亚胺及薄膜,并对其进行了表征和力学性能测试。黏度的聚酰胺酸,酸与胺单体摩尔比为1∶1。本反应生成的聚合物的分子质量受反应温度影响很1实验大,通过改变反应温度,合成一系列的聚酰胺酸。1.1主要原料纯化聚酰胺酸:将合成出的聚酰胺酸在强烈均苯四酸二酐(PMDA),纯度≥99%,真空升搅拌下溶于丙酮,将析出的固体聚酰胺酸在40℃收稿日期:20

7、08211225.作者简介:任菲菲(19842),女,硕士研究生;通信作者:王井(19682),男,副教授.44大连工业大学学报第29卷真空下干燥6h,保存在干燥器中。聚酰胺酸反应方程式如图1所示。1.4聚酰胺酸和聚酰亚胺的薄膜制备DMAc稀释到质量分数为20%的溶液,然后均匀聚酰胺酸薄膜制备:将纯化的聚酰胺酸用平铺在已准备好的玻璃板上,分别在100、150、DMAc稀释到质量分数为20%的溶液,然后均匀200℃干燥0.5h,在300℃干燥2h。聚酰胺酸平铺在已准备好的玻璃板上,室温自然干燥。酰亚胺化过程反应方程式如图2所示。聚酰亚胺薄膜制备

8、:将纯化的PAA用2结果与讨论2.2聚酰亚胺的力学性能高聚物表现出的力学行为取决于分子链的强2.1聚酰胺酸的分子质量控制度,即分子链对外力的响应。分子链的强度与其聚

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