FL2200高效液相色谱仪操作规程

FL2200高效液相色谱仪操作规程

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时间:2019-05-26

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1、FL2200高效液相色谱仪操作规程1目的规范FL2200高效液相色谱仪的使用和维护。2范围本规程适用于FL2200高效液相色谱仪的使用和维护。3职责实验室仪器分析员负责FL2200高效液相色谱仪的日常使用和维护。4系统组成本系统由FL2200P高压输液泵、FL2200UV紫外检测器、7725i手动进样阀、色谱柱、FL9500色谱工作站(或其它适用的色谱工作站)、电脑等组成,另外还包括打印机、UPS、溶剂过滤器、超声波清洗仪和通风柜等辅助设备。5程序5.1准备5.1.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,流动相必须使用0.45µm滤

2、膜过滤,并用超声波清洗仪脱气10~15分钟;准备好样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制);更换合适的色谱柱(注意色谱柱进出口位置应与流动相流向一致,不要装反)。5.1.2.通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。5.2.开机和仪器操作5.2.1.开机插上仪器的电源插头,打开仪器后面板上的电源开关,仪器进行自检。打开打印机、电脑显示器和主机。打开色谱工作站,选择正确的数据通道。5.2.2设置仪器参数按照样品的检验方法,依次设置好检测器的波长、响应时间、量程和泵的流量,并设置检测器的基线,一般设为5000mV左右。5.2.

3、3排气泡打开排放阀,设置泵的流量为5ml/min(注意:必须确认排放阀是打开的,否则可能损坏安装好的色谱柱),启动泵,冲洗2~5min(或更长时间)后停泵,将泵的流量改回原来的设置,关闭排放阀,排气泡操作完成。5.3平衡系统5.3.1检查管路连接、柱接口及泵头处是否漏液,如漏液应予以排除。5.3.2换检验方法规定的流动相冲洗系统,观察基线和压力变化。如果冲洗至基线和压力平稳时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。5.4进样5.4.1用针头滤器过滤试样溶液(注射液可不必过滤),用试样溶液清洗进样注射器,排除气泡后抽取适量。5.4.2用定量环定容

4、进样时,进样量应不小于定量环体积的2倍(5~10倍准确性更佳)。5.4.3.将进样阀手柄转动至Load位置,将进样注射器针完全插入进样阀入口中,平稳地注入试样溶液,除另有规定外,让进样注射器留在进样阀上,将进样阀手柄快速转动至Inject位置,系统将自动运行,采集数据并记录图谱。5.4.4.让进样阀手柄保持在Inject位置,到下次进样前1~2min切换回Load位置,将注射器从进样阀中拔出。5.4.5.先用水再用试样溶液清洗进样注射器后,按以上程序继续进样,直至完成。5.5清洗进样阀5.5.1用注射器吸10ml超纯水,将注射针导入口冲洗头连

5、接到注射器出口上(不要针),并将它们一起接到进样口上;5.5.2使进样阀保持在Inject位置,慢慢将水推入,水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈,由样品溢出管排出。5.5.3将进样阀换成Load位置,同样清洗一次。5.6清洗柱5.6.1C18柱先用超纯水:甲醇(95:5)以1ml/min冲洗60min以上,再用甲醇或乙腈冲洗30min左右。5.6.2.用水冲洗色谱柱后,再用60ml超纯水冲洗柱塞杆。5.6.3.清洗完成后,关闭仪器的电源开关,断开仪器电源。5.7填写仪器使用记录。

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