掺杂银的纳米二氧化钛的制备及其光催化性能

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1、第36卷第2期曲阜师范大学学报Vo.l36No.22010年4月JournalofQufuNormalUniversityApr.2010*掺杂银的纳米二氧化钛的制备及其光催化性能王传彩,李文娟,吕东梅,王广丽,景志红(曲阜师范大学化学与化工学院,273165,山东省曲阜市)摘要:以钛酸四丁酯、硝酸银为原料,通过溶胶凝胶(Solgel)法制备了掺杂不同含量银的TiO2纳米粉体,并采用XRD、HRTEM、FTIR手段对样品进行结构表征.XRD结果表明,掺杂银和未掺杂的TiO2纳米粉体均为四方相锐钛矿型,平均粒径大约为612

2、nm.适量银的掺杂有效抑制了粒径的增大以及向金红石型的相转化.光催化活性实验结果显示,掺银的TiO2比纯TiO2对有机染料刚果红的光催化降解活性明显提高,且银的最佳掺杂量是3%.此外,样品3%AgTiO2对次甲基兰和罗丹明B显示出较高的光催化活性,而对甲基橙的光催化活性不明显,原因可能与染料分子的不同结构有关.关键词:溶胶凝胶(Solgel)法;AgTiO2纳米颗粒;制备;光催化中图分类号:O611.4文献标识码:A文章编号:10015337(2010)02009704纳米材料是一种超微粒材料,由于其在磁、热、试剂:钛酸四丁酯,硝酸银,刚果红,次甲基兰,

3、光、电、催化、生物等方面具有奇异的特性,在光学、罗丹明B,甲基橙,异丙醇,浓硝酸,乙二胺,去离子医药、半导体、催化、信息通讯、环保等诸多领域有着水,药品均为分析纯.[1]非常广泛的应用前景.仪器:UV752型紫外可见分光光度计(上海迄今为止,在半导体材料中,TiO2被公认为是最棱谱仪器仪表有限公司);NEXUS470型傅立叶变[25]好的光催化材料.作为光催化剂,纳米TiO2具有换红外光谱仪(美国Nicolet公司);JSM6700型冷安全、无毒副作用、性能稳定、成本低廉、无二次污染场扫描电子显微镜(日本电子公司);紫外杀菌灯(等优点.据文献报道,用作光催化的纳米TiO2主要

4、有波长254nm,功率20W,上海源光照明有限公司);两种晶型:锐钛矿型和金红石型,其中锐钛矿型的光D8型X射线粉末衍射仪(CuK=1.5418,[2]催化性能略高于金红石型.因此,合成锐钛矿型纳德国布鲁克公司);FA/JA电子天平(上海越平科米TiO2的研究成为广大科研工作者关注的焦点.学仪器有限公司)在许多制备纳米TiO2的方法中,由于溶胶凝1.2Ag掺杂TOi2光催化剂的制备胶法具有操作简单,不需要过滤、洗涤,制备的纳米[6]1.2.1溶胶凝胶(Solgel)法粉体粒径小,对环境污染小等优点被广泛采用.将3mL钛酸四丁酯逐滴加到15mL的异丙醇本文采用溶胶凝胶

5、法制备了锐钛矿型纯TiO2里,室温下,剧烈搅拌30min,并用浓硝酸调PH3,和掺杂不同量银的TiO2纳米粉体,并以4种不同染得溶液A;将2mL二次水和3mL异丙醇混合,搅拌料刚果红、次甲基兰、罗丹明B和甲基橙为目标降解10min,得溶液B;在剧烈搅拌下,用恒压漏斗逐滴物对其光催化活性进行测试.实验结果表明,掺杂银的TiO2比纯的TiO2对刚果红有更高的催化活性,最将溶液B加到溶液A中;搅拌2h,陈化2h;于450[7]佳掺杂量确定为3%.此外,3%AgTiO2纳米粉体对!下煅烧2h.研磨得TiO2纳米粉体,记作a0.次甲基兰和罗丹明B具有较高的光催化活性.按照上面同样的方法量取2

6、%的AgNO3的溶液0.74mL,用2%的乙二胺配成银氨溶液后加入溶液A1实验部分中,制得掺杂1%AgTiO2纳米粉体(即摩尔比Ag/TiO2=1%),记作a1.同样可以制备掺杂量分别为1.1试剂与仪器2%、3%、4%、5%的样品,依次标记为a2,a3,a4,a5.*收稿日期:20091124基金项目:国家科技部星火科技计划项目(2007EA740090);山东省教育厅科技计划项目(J08LC10).作者简介:王传彩,女,1980-,硕士生;研究方向:纳米材料的合成及性质研究.Emai:lzhhjing@126.com.98曲阜师范大学学报(

7、自然科学版)2010年1.3光催化降解2.2HRTEM分析取质量浓度为10mg/L的刚果红染料放在250mL烧杯中,加入一定量的催化剂,置于黑暗处,室温搅拌3h让其充分吸附后,然后在紫外灯照射的条件下进行光催化降解实验.隔一定时间后取试样10mL,离心后,取清液用紫外可见吸收光谱仪测其在最大吸收波长(=237nm)处的吸光度,样品的降解率可以由下式得出=(1–A/A0)∀100%,其中A0,A分别是有机染料溶液降解前后

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