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1、吉林农业大学学报1998,20(2):38～42JournalofJilinAgriculturalUniversity代森锰锌的HS-GLC分析技术范志先许允成初丽伟宋桂茹(吉林农业大学测试中心长春130118)摘要对来自代森锰锌产生的CS2的HS-GLC分析技术做了较详细的分析讨论。结果表明,顶空瓶应避免用橡胶瓶盖,其干扰大约为0.3mg/kg(代森锰锌)。手动进样的放空时间要尽可能一致。石油醚可作为CS2的稀释剂,配制的CS2母液至少可贮藏14d。实际检测工作前,需测定代森锰锌标准悬浮液的均匀性和CS2的转化率。关键词代森锰锌CS2HS-GLC残留分析中
2、图分类号S482.1TheAnalysisTechniqueofMancozebbyHS-GLCFanZhixianetal.(TestCenter,JilinAgriculturalUniversity,Changchun130118)AbstractAheadspacegaschromatographyisauniversalmethodfordeterminingmancozebresidue.Theimprovedmethodandtheissuesexistedintheprocedurewerediscussedindetail.Theuseofr
3、ubberlinedseptumsofreactionflaskswasavoided,becausethecontaminationisabout0.3mg/kg(mancozeb).Intervalsofhandsamplingshouldbeaboutthesame.ThebinlifeofCS2motherliquorinlab.is14datleast,CS2canbedissolvedinpetroleumether.Theanalysesofho-mogenizeofmancozebsuspensionstandardandtheconversi
4、onratetoCS2carryoutbeforethede-termination.KeyWords:mancozeb;CS2;HS-GLC;residualanalysis代森锰锌是EBDCs类杀菌剂的重要品种,具GLC分析技术,因此有必要根据研究工作者本身有不溶于水和常见有机溶剂的特性,因此残留分的试验条件和经验,对影响测定结果准确度和精析通常采用间接的测定方法。HS-GLC是最常密度的诸多因子加以深入研究,进而掌握HS-[1]用公认的方法之一。代森锰锌的HS-GLC残GLC在EBDC类杀菌剂残留分析上的技术要点,留分析方法主要分成两步,第一步为代森锰锌
5、转保证测定结果的准确性和重现性。化产生CS2的方法;第二步为CS2顶空分析的方1材料与方法[2～7]法。关于第一步已有许多报道;但第二步至今未见分析技术细节的报道,尽管HS-GLC用1.1仪器和试剂[4]于EBDCS类杀菌剂残留测定已经近30年。由普通进样器:10～2000μL;气密进样器:于该方法为间接的测定方法,加之采用特殊的100μL,5mL顶空具阀(SGE公司产品);顶空反农业部农药检定所资助项目范志先,男,41岁,副教授,博士,主要研究方向:农药生态毒理学收稿日期:1998-02-19第20卷第2期范志先等:代森锰锌的HS-GLC分析技术39应瓶:3
6、0mL白色螺口瓶,聚四氟乙烯(PTFE)盖,2结果与分析居中内装螺旋扣压紧的气相色谱用进样隔膜垫;[8～10]其余参见文献。2.1CS2的HS-GLC定量理论基础1.2实验内容代森锰锌在只有能量交换而没有物质交换的1.2.1顶空反应瓶选择和瓶盖干扰测定在同密闭系统(顶空反应瓶)中,与酸作用生成CS2,该一色谱条件下,从顶空瓶(瓶内无裂解液,全部为化学反应完成需30min左右,建立气液平衡需空气)中取样100～2000μL进样,比较反口胶塞1.5～2.0h。顶空定量分析的理论依据是Raoult和PTFE瓶盖在测定CS2时产生的干扰。定律。遵循相律,恒温系统只剩下
7、一个独立变量。1.2.2采样后不同放空时间的设计温度设一个组分一定,另一个组分和压力也相应确定。20℃和100℃,采样后不同放空时间间隔为5～7s当压力变化时,相应的两个组分都会发生变化。(直接进样),15s和30s。CS2浓度(μg/mL)为由此可以看出,整个实验中所用全部反应瓶的气密性必须一致,否则,个别反应瓶发生漏气,反应0.0004,0.004,0.04,0.4和4。瓶内的相平衡就发生向气相增多方向偏移,导致1.2.3采样方式对测定结果的影响用普通进测定结果偏高。而压力的变化主要反映出反应瓶样器,采样方式一为先吸入等同于进样体积的空的气密性。本密闭系统
8、虽然是一个复杂的多元体气,扎入反应瓶强
