强力枇杷膏(蜜练)

强力枇杷膏(蜜练)

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1、强力枇杷膏(蜜炼)QiangliPipaGao(Milian)【处方】枇杷叶69g罂粟壳50g百部15g白前9g桑白皮6g桔梗6g薄荷脑0.15g【制法】以上七味,除薄荷脑外,其余枇杷叶等六味加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至约100ml,加苯甲酸钠2.5g,搅拌使溶解,加炼蜜约100ml、饴糖300ml,继续加热至沸,保持20分钟,滤过,放冷,加入枸橼酸0.5g、用乙醇溶解的枇杷香精适量及薄荷脑,搅拌,混匀,加炼蜜至1000ml,混匀,即得。【性状】本品为黄棕色稠厚的半流体;气香,味甜。【鉴别】(1

2、)取本品30ml,加水30ml,混匀,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次50ml,合并正丁醇液,用氨试液50ml洗涤,分取正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材1g,加水100ml,煎煮30分钟,放冷,滤过,取滤液浓缩至30ml,自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10µ1、对照药材溶液5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(12∶2∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫

3、酸乙醇溶液,在105℃加热约5分钟,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(2)取本品50ml,置圆底烧瓶中,加水100ml,照挥发油测定法(附录ⅩD)测定,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶中为止,再加乙酸乙酯2ml,加热至沸并保持微沸30分钟,放冷,分取乙酸乙酯液,作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5µ1、对照品溶液10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上

4、,以环己烷-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(3)取本品30ml,加水50ml,混匀,用浓氨试液调节PH值至9~10,用三氯甲烷振摇提取3次,每次50ml,合并三氯甲烷液(必要时可离心),回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取吗啡对照品、磷酸可待因对照品和盐酸罂粟碱对照品,加甲醇制成每1ml各含lmg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,

5、吸取供试品溶液10µl、对照品溶液5µl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮-乙醇-浓氨试液(20∶20∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(4)取本品20ml,加7%硫酸乙醇-水(1∶3)混合溶液40ml,加热回流3小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次50ml,合并三氯甲烷液,加水50ml洗涤,取三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使

6、溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,自“加7%硫酸乙醇-水(1∶3)混合溶液40ml”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】相对密度应不低于1.30(附录ⅦA)。其他应符合煎膏剂项下有关的各项规定(附录ⅠF)。【含量测定】吗啡照高效液相色谱法(附录Ⅵ

7、D)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液的等量混合液(用10%磷酸溶液调节pH值至2.8)(13∶87)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取吗啡对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加含5%醋酸的20%甲醇制成每1ml含15µg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品约5g,精密称定,置25ml量瓶中,加含5%醋酸的20%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定

8、法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µ1,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每1g含罂粟壳以吗啡(C17H19NO3)计,应为15.0~100.0μg。磷酸可待因照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液的

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