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1、Vol.22高等学校化学学报No.12001年1月CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES91～94交流碳弧法合成碳包碳化铁纳米晶张勋高江明刘英郝广明徐知三朱绫盛蓉生(武汉大学测试中心,武汉430072)摘要采用交流碳弧法高效合成碳包碳化铁纳米晶磁性微粉,磁性微粉产率达90%以上.用热重分析法(TG)测得磁性微粉中Fe的质量分数为17.5%.X射线衍射(XRD)分析结果表明,在碳包碳化铁微粉中存在Fe3C和Fe5C2两种结构形式,不含纯Fe晶粒,碳层结构与石墨相似.在透射电镜(TEM)下观察了纳米晶的形貌和粒径分布,碳化铁纳米晶尺寸分布在3～10nm,并
2、呈颗粒状分散在碳层中,碳层为巴基管和巴基葱的堆积体,形状各异,尺寸分布在几十纳米到几微米之间.讨论了碳包碳化铁纳米晶的形成机理.测定了磁性微粉的磁滞回线,其饱和磁感应强度B-2-3s,剩磁Br和矫顽力Hc分别为2.6×10T,2.5×10T和5.52kA/m.关键词交流碳弧;碳包碳化铁纳米晶;纳米颗粒;磁性微粉;磁性中图分类号O641文献标识码A文章编号0251-0790(2001)01-0091-04[1]1990年Kratschmer用直流碳弧法合成出宏观量富勒烯,极大地促进了富勒烯的合成和发展.目[2]前,各种改良方法已用于较大量的富勒烯制备.在碳弧合成的富勒烯烟炱中还有少量巴基
3、管和巴基[3]葱存在,但含量甚微,若在碳棒中掺入一定量的金属或金属氧化物可催化生成金属笼内包合富勒[4][5,6][7][8]烯和巴基管.1993年Ruoff和Tomita发现在合成镧笼内包合富勒烯的烟炱残渣中存在一种新[9][10][11][12,13][14]的碳包LaC2纳米晶.此后,又有碳包Y,Fe,Co,Ni,Gd等金属或金属碳化物的报道.这种新的碳包金属在材料领域具有广泛的应用前景,如用铁磁性金属制备的包合物是一种性能良好和稳定的软磁材料;由于其比表面积大,对小分子药物有良好的吸附作用,可作为磁靶向药物载体,提[15]高对肿瘤疾病的治疗效果;由于其密度小,在有机介质中分散性
4、好,可制备性能稳定的磁流体材料.上述各种碳包金属材料均是通过直流碳电弧法合成的,产率较低.本文首次用交流碳弧法高效地合成出碳包碳化铁纳米微粉,发现交流电弧法更有利于碳包金属或金属碳化物纳米微粉的生成,在TEM下观察了其形貌,并用XRD研究分析了其结构和存在形式,测定了其磁学性能.1实验部分合成装置与富勒烯合成装置相同.在两根石墨碳棒15mm×150mm(99.99%)内分别钻5mm-1×120mm的孔,装入两根4mm×110mm的铁棒(99.9%),抽真空到1.33×10Pa时,充入氦气44(1.33×10～2.66×10Pa),接通交流电源,控制电流为700～800A,电压为2
5、5～35V,两根碳棒之间形成稳定的电弧,电极中的C和Fe在高温下同时蒸发形成烟炱,反应结束后,去除电极正下方炉壁上的烟炱,铁熔粒和碳渣,收集其余部分烟炱,将其分散到乙醇中,用一块Nd-Fe-B永磁铁悬挂在悬浮液中,超声振荡,具有磁性的微粉便吸附到磁铁上,再将磁铁放入乙醇中超声振荡,静置,吸附在磁铁上的微粉为纯净的碳包碳化铁纳米晶磁性微粉.磁性微粉中铁含量的测定:用DT-30B热分析仪进行热重分析(TG),升温速率为5°/min,800℃时通氧气氧化至失重平衡,通过失重比计算铁的含量.用透射电镜(JEM2000FXⅡ/STEM)观察磁性收稿日期:1999-08-18.基金项目:武汉市科学
6、技术委员会科技攻关项目(批准号:961001005-2)资助.联系人简介:张勋高(1966年出生),男,副教授,从事富勒烯及纳米材料研究.92高等学校化学学报Vol.22微粉的形貌和尺寸分布.用X射线衍射仪(D/max-A)分析其结构.用LDJ-9600型振动样品磁强计测定了磁性微粉室温下的磁滞回线.2结果与讨论2.1磁性微粉的制备与分离目前,合成碳包金属或金属碳化物纳米晶的方法均采用直流电,在碳棒中钻孔再装入金属或金属[11]氧化物粉末与石墨粉的混合物,这种掺金属的方法在系统抽真空时很容易导致混合粉的喷出,Saito在混合粉中加入沥青调和,可有效地防止混合粉的喷出,但需要高温(16
7、00℃)去杂处理.我们用铁棒替代Fe粉或Fe2O3粉,工艺简单,操作简便,可较大幅度地提高磁性微粉中Fe的含量.直流碳弧适用于碳纳米管的制备,这是因为在直流电弧的两电极间存在温度梯度,阳极区为高温区,消耗碳棒,阴极区温度较低,两极间温度的差异有利于碳纳米管单向生长并沉积在阴极上.用直流电弧法合成碳包金属时同样会有大量的碳纳米管生成,从而影响了碳包金属的生成产率.我们采用交流碳弧合成碳包铁纳米微粉,由于两电极温度相同,同时消耗,纯碳纳米管的产率大
